Supplementary Information
Two new inorganic-organic hybrid materials based on inorganic
cluster, [X2Mo18O62]6- (X = P, As)
FATMA HMIDA, MERIEM AYED, BRAHIM AYED, and AMOR HADDAD
Laboratoire de Matériaux et Cristallochimie, Faculté des Sciences de Monastir, Avenue d'environnement, 5019 Monastir, Tunisie
e-mail:
data_hd108
_audit_creation_method SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety ?
_chemical_formula_sum
'C24 H68 Mo18 N6 Na0 O66 P2'
_chemical_formula_weight 3285.70
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0033 0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N' 'N' 0.0061 0.0033
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O' 'O' 0.0106 0.0060
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Na' 'Na' 0.0362 0.0249
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'P' 'P' 0.1023 0.0942
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M P21/a
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z'
_cell_length_a 13.453(1)
_cell_length_b 24.046(1)
_cell_length_c 24.119(1)
_cell_angle_alpha 90.00
_cell_angle_beta 97.99(1)
_cell_angle_gamma 90.00
_cell_volume 7726.4(1)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_temperature 293(2)
_cell_measurement_reflns_used 25
_cell_measurement_theta_min 12
_cell_measurement_theta_max 15
_exptl_crystal_description prisme
_exptl_crystal_colour colorless
_exptl_crystal_size_max 0.35
_exptl_crystal_size_mid 0.25
_exptl_crystal_size_min 0.20
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_diffrn 2.825
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_F_000 6272
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.972
_exptl_absorpt_correction_type psi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.9994
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.00
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_special_details
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature 293(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device_type 'Enraf--Nonius CAD-4'
_diffrn_measurement_method \w/2\q
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number 2
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time 120
_diffrn_standards_decay_% ?
_diffrn_reflns_number 18516
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0775
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0397
_diffrn_reflns_limit_h_min -17
_diffrn_reflns_limit_h_max 1
_diffrn_reflns_limit_k_min -1
_diffrn_reflns_limit_k_max 30
_diffrn_reflns_limit_l_min -30
_diffrn_reflns_limit_l_max 30
_diffrn_reflns_theta_min 2.04
_diffrn_reflns_theta_max 26.99
_reflns_number_total 16819
_reflns_number_gt 12822
_reflns_threshold_expression >2\s(I)
_computing_data_collection ?
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_reduction ?
_computing_structure_solution ?
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_molecular_graphics ?
_computing_publication_material ?
_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0002P)^2^+634.8601P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_extinction_method SHELXL
_refine_ls_extinction_coef 0.000000(11)
_refine_ls_extinction_expression
'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns 16819
_refine_ls_number_parameters 996
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.1185
_refine_ls_R_factor_gt 0.0863
_refine_ls_wR_factor_ref 0.2091
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1865
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.028
_refine_ls_restrained_S_all 1.028
_refine_ls_shift/su_max 0.0849
_refine_ls_shift/su_mean 0.006
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.84979(9) 0.02301(6) 0.24599(6) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 1.31704(11) -0.12888(6) 0.31506(6) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 1.21742(10) -0.02524(6) 0.41392(6) 0.0300(3) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 1.15816(11) -0.11970(6) 0.06519(6) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.94975(10) -0.07952(6) 0.14530(6) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 1.09781(11) 0.02881(6) 0.08693(7) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . .
Mo7 Mo 0.90688(11) 0.15321(6) 0.32650(6) 0.0326(3) Uani 1 1 d . . .
Mo8 Mo 0.99341(12) 0.12982(6) 0.18623(6) 0.0346(3) Uani 1 1 d . . .
Mo9 Mo 1.44626(10) -0.02960(7) 0.26033(7) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . .
Mo10 Mo 1.34837(11) 0.07306(8) 0.36117(7) 0.0428(4) Uani 1 1 d . . .
Mo11 Mo 1.27488(13) -0.19401(6) 0.17343(6) 0.0364(3) Uani 1 1 d . . .
Mo12 Mo 1.22719(10) 0.15859(6) 0.24462(9) 0.0441(4) Uani 1 1 d . . .
Mo13 Mo 1.33033(10) 0.05633(7) 0.14636(7) 0.0386(4) Uani 1 1 d . . .
Mo14 Mo 1.00977(15) 0.07387(8) 0.43458(7) 0.0524(5) Uani 1 1 d . . .
Mo15 Mo 0.96216(11) -0.05489(9) 0.35031(9) 0.0635(7) Uani 1 1 d . . .
Mo16 Mo 1.39969(11) -0.09070(7) 0.11804(8) 0.0465(5) Uani 1 1 d . . .
Mo17 Mo 1.06068(11) -0.15740(8) 0.25005(12) 0.0711(8) Uani 1 1 d . . .
Mo18 Mo 1.14674(13) 0.17498(9) 0.38475(11) 0.0720(8) Uani 1 1 d . . .
P1 P 1.2048(2) -0.05581(14) 0.19626(15) 0.0188(7) Uani 1 1 d . . .
P2 P 1.0952(2) 0.05523(15) 0.30511(15) 0.0182(7) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.9990(7) -0.0163(5) 0.1133(5) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O2 O 1.1491(8) -0.0401(4) 0.0574(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.8431(7) -0.0336(4) 0.2995(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.8937(7) -0.0404(4) 0.1981(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O5 O 1.2245(7) 0.0629(4) 0.0858(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O6 O 1.2866(8) -0.0739(5) 0.3689(5) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.9140(7) 0.0676(4) 0.1970(4) 0.022(2) Uani 1 1 d . . .
O8 O 1.1867(11) 0.2350(8) 0.4166(8) 0.090(7) Uani 1 1 d . . .
O9 O 1.4388(7) -0.0908(5) 0.3100(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O10 O 1.3931(8) -0.1659(4) 0.1447(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 1.0416(9) 0.0530(5) 0.0258(4) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
O12 O 1.4152(8) 0.0966(5) 0.1224(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O 1.1783(8) -0.1437(5) 0.2995(5) 0.033(3) Uani 1 1 d . . .
O14 O 1.3298(8) -0.1693(5) 0.2466(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 1.3716(8) -0.0138(4) 0.1138(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.9477(8) 0.0104(5) 0.3966(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.9050(8) -0.0998(5) 0.3889(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
O18 O 1.0440(8) -0.1196(4) 0.0971(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O19 O 1.0954(8) -0.0585(4) 0.3806(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O20 O 1.2677(8) 0.1127(4) 0.1878(5) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O 1.0571(8) 0.0878(4) 0.1340(5) 0.027(2) Uani 1 1 d . . .
O22 O 1.1076(8) 0.1787(4) 0.1988(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O23 O 1.4518(8) -0.0715(5) 0.1975(5) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.9008(7) 0.1186(4) 0.3982(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O25 O 1.4021(8) 0.0189(5) 0.3232(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O26 O 1.2992(9) 0.2146(5) 0.2351(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
O27 O 1.3133(7) 0.1174(4) 0.2967(4) 0.025(2) Uani 1 1 d . . .
O28 O 1.1690(8) 0.1888(4) 0.3092(5) 0.034(3) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.9470(8) 0.1604(4) 0.2543(5) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O30 O 1.3248(8) 0.0259(6) 0.4212(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.8465(7) 0.0819(4) 0.2943(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O32 O 1.2436(9) -0.0593(6) 0.4760(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O33 O 1.4526(9) 0.1057(6) 0.3927(5) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.9900(8) -0.1077(5) 0.2945(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O35 O 1.1308(8) 0.0321(5) 0.4421(5) 0.035(3) Uani 1 1 d . . .
O36 O 1.2554(8) 0.1297(6) 0.3934(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.7311(8) 0.0213(5) 0.2129(5) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.9583(8) -0.1464(4) 0.1860(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O39 O 1.3053(8) -0.1068(4) 0.0576(5) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O40 O 1.1481(8) -0.1912(5) 0.2016(6) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O41 O 1.3578(10) -0.1789(5) 0.3618(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.9181(9) 0.1689(5) 0.1407(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O43 O 1.3977(8) 0.0312(4) 0.2148(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O44 O 1.0166(10) -0.2166(5) 0.2741(7) 0.057(4) Uani 1 1 d . . .
O45 O 1.0038(9) 0.2014(5) 0.3580(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . .
O46 O 1.5081(10) -0.0949(6) 0.0899(6) 0.055(4) Uani 1 1 d . . .
O47 O 1.1010(7) -0.0758(4) 0.2070(4) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O48 O 1.2048(8) -0.1895(4) 0.0978(4) 0.026(2) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.8455(8) -0.0940(6) 0.0991(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O50 O 1.1215(9) -0.1414(5) -0.0006(5) 0.036(3) Uani 1 1 d . . .
O51 O 0.9727(12) 0.0671(7) 0.4988(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . .
O52 O 1.0858(9) 0.1420(6) 0.4453(5) 0.049(4) Uani 1 1 d . . .
O53 O 1.1127(7) 0.0874(4) 0.2527(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
O54 O 1.3003(9) -0.2624(5) 0.1763(6) 0.040(3) Uani 1 1 d . . .
O55 O 1.5683(8) -0.0136(6) 0.2790(6) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O56 O 0.8028(10) 0.1930(5) 0.3211(6) 0.051(3) Uani 1 1 d . . .
O57 O 1.1989(7) 0.0008(4) 0.1687(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
O58 O 1.2445(7) -0.0984(4) 0.1546(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
O59 O 1.2785(7) -0.0558(4) 0.2504(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
O60 O 1.0149(7) 0.0103(4) 0.2915(5) 0.024(2) Uani 1 1 d . . .
O61 O 1.1934(7) 0.0306(4) 0.3345(4) 0.023(2) Uani 1 1 d . . .
O62 O 1.0546(7) 0.0975(4) 0.3463(4) 0.021(2) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.2805(10) 0.6421(6) 0.2454(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.3142 0.6079 0.2582 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.3193 0.6602 0.2196 0.032 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.0194(13) 0.2799(7) 0.2531(9) 0.061(5) Uani 1 1 d . . .
H10A H -0.0467 0.2731 0.2514 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.0523 0.2473 0.2579 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.1755(14) 0.6294(9) 0.2161(11) 0.061(6) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.1714 0.6343 0.1760 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.1559 0.5917 0.2238 0.073 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 0.2723(17) 0.6790(9) 0.2936(11) 0.084(7) Uani 1 1 d . . .
H13A H 0.2913 0.7139 0.2865 0.101 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H 0.3109 0.6665 0.3246 0.101 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.1107(14) 0.6712(9) 0.2410(11) 0.058(6) Uani 1 1 d . . .
H15A H 0.0425 0.6576 0.2394 0.070 Uiso 1 1 calc R . .
H15B H 0.1096 0.7064 0.2213 0.070 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.778(2) 0.0499(13) 0.0764(12) 0.077(8) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.8297 0.0743 0.0657 0.092 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.8016 0.0349 0.1132 0.092 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.1602(18) 0.6773(11) 0.3010(9) 0.069(7) Uani 1 1 d . . .
H14A H 0.1454 0.6459 0.3237 0.082 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.1396 0.7114 0.3177 0.082 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.080(2) 0.3716(12) 0.2739(18) 0.106(13) Uani 1 1 d . . .
H7A H 0.0219 0.3961 0.2674 0.127 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.1339 0.3908 0.2971 0.127 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.856(3) 0.8267(11) 0.9972(13) 0.129(12) Uani 1 1 d . . .
H18A H 0.9113 0.8426 1.0163 0.155 Uiso 1 1 calc R . .
H18B H 0.8080 0.8526 0.9896 0.155 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.040(3) 0.3065(11) 0.1999(16) 0.107(12) Uani 1 1 d . . .
H9A H -0.0214 0.3207 0.1786 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H 0.0713 0.2806 0.1769 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 0.760(2) 0.0073(15) 0.0382(13) 0.127(12) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.8024 -0.0209 0.0482 0.152 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.7704 0.0194 0.0042 0.152 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C 0.825(3) 0.7842(14) 1.0246(13) 0.112(13) Uani 1 1 d . . .
H17A H 0.7656 0.7946 1.0405 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
H17B H 0.8769 0.7739 1.0551 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.608(3) 0.031(2) 0.065(3) 0.16(2) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.5901 0.0164 0.0999 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.5466 0.0432 0.0421 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C 0.879(5) 0.8002(18) 0.9469(15) 0.18(3) Uani 1 1 d . . .
H19A H 0.8555 0.8237 0.9151 0.220 Uiso 1 1 calc R . .
H19B H 0.9512 0.7966 0.9489 0.220 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 0.659(3) -0.012(3) 0.035(2) 0.19(3) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.6566 -0.0478 0.0539 0.229 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.6274 -0.0156 -0.0031 0.229 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.803(6) 0.737(2) 0.987(3) 0.35(6) Uani 1 1 d . . .
H16A H 0.8358 0.7033 1.0029 0.423 Uiso 1 1 calc R . .
H16B H 0.7309 0.7299 0.9800 0.423 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.682(5) 0.0824(19) 0.0779(19) 0.20(3) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.6715 0.1107 0.0490 0.240 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.6783 0.0989 0.1143 0.240 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.838(7) 0.751(3) 0.939(2) 0.37(7) Uani 1 1 d . . .
H20A H 0.8875 0.7240 0.9299 0.445 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H 0.7836 0.7519 0.9076 0.445 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.054(2) 0.3177(10) 0.3010(14) 0.083(9) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.1117 0.3024 0.3243 0.099 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.0005 0.3234 0.3238 0.099 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.111(2) 0.3535(15) 0.2209(16) 0.111(15) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.1799 0.3404 0.2269 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.1057 0.3839 0.1942 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 0.495(2) 0.7417(14) 0.4987(14) 0.092(9) Uiso 1 1 d . . .
H21A H 0.4563 0.7760 0.4964 0.110 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H 0.4623 0.7150 0.5205 0.110 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.712(3) 0.9828(16) 0.4122(17) 0.163(15) Uiso 1 1 d . . .
H23A H 0.7614 1.0049 0.4290 0.196 Uiso 1 1 calc R . .
H23B H 0.7230 0.9770 0.3766 0.196 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.599(3) 0.9250(16) 0.4414(16) 0.111(12) Uiso 1 1 d . . .
H24A H 0.5705 0.9104 0.4052 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
H24B H 0.5733 0.9028 0.4699 0.134 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.612(3) 1.0093(18) 0.4132(18) 0.122(13) Uiso 1 1 d . . .
H25A H 0.6205 1.0474 0.4262 0.147 Uiso 1 1 calc R . .
H25B H 0.5743 1.0095 0.3759 0.147 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C 0.593(3) 0.7513(18) 0.5233(19) 0.132(14) Uiso 1 1 d . . .
H27A H 0.6004 0.7484 0.5638 0.159 Uiso 1 1 calc R . .
H27B H 0.6177 0.7872 0.5128 0.159 Uiso 1 1 calc R . .
C23 C 0.567(5) 0.981(3) 0.446(3) 0.20(2) Uiso 1 1 d . . .
H28A H 0.4948 0.9842 0.4354 0.240 Uiso 1 1 calc R . .
H28B H 0.5838 0.9945 0.4842 0.240 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.501(4) 0.719(2) 0.439(2) 0.22(2) Uiso 1 1 d . . .
H29A H 0.4742 0.6844 0.4352 0.261 Uiso 1 1 calc R . .
H29B H 0.4696 0.7412 0.4129 0.261 Uiso 1 1 calc R . .
C17 C 0.610(5) 0.717(3) 0.436(3) 0.21(3) Uiso 1 1 d . . .
H30A H 0.6357 0.7529 0.4273 0.256 Uiso 1 1 calc R . .
H30B H 0.6259 0.6897 0.4088 0.256 Uiso 1 1 calc R . .
OW1 O 0.694(2) 0.1310(17) 0.4244(16) 0.191(15) Uani 1 1 d . . .
OW2 O 0.389(3) 0.8392(17) 0.485(2) 0.23(2) Uani 1 1 d . . .
OW3 O 0.632(3) 0.8100(16) 0.0521(17) 0.203(17) Uani 1 1 d . . .
OW4 O 0.4945(17) 0.7464(9) 0.1016(13) 0.127(10) Uani 1 1 d . . .
C18 C 0.648(6) 0.699(4) 0.495(4) 0.31(4) Uiso 1 1 d . . .
H35A H 0.7202 0.7001 0.5030 0.367 Uiso 1 1 calc R . .
H35B H 0.6223 0.6631 0.5040 0.367 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.712(3) 0.9192(19) 0.4480(19) 0.142(16) Uiso 1 1 d . . .
H40A H 0.7352 0.8878 0.4281 0.170 Uiso 1 1 calc R . .
H40B H 0.7444 0.9205 0.4865 0.170 Uiso 1 1 calc R . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Mo1 0.0167(6) 0.0326(7) 0.0277(7) 0.0074(5) 0.0024(5) -0.0022(5)
Mo2 0.0361(7) 0.0277(7) 0.0256(7) 0.0062(5) -0.0006(6) 0.0008(6)
Mo3 0.0307(7) 0.0268(7) 0.0291(7) 0.0018(5) -0.0082(5) 0.0021(5)
Mo4 0.0323(7) 0.0333(7) 0.0243(7) 0.0017(5) 0.0064(5) 0.0064(6)
Mo5 0.0204(6) 0.0418(8) 0.0316(7) -0.0062(6) 0.0037(5) -0.0090(6)
Mo6 0.0344(7) 0.0267(7) 0.0412(8) 0.0139(6) -0.0136(6) -0.0075(6)
Mo7 0.0400(8) 0.0292(7) 0.0280(7) -0.0031(6) 0.0021(6) 0.0115(6)
Mo8 0.0437(8) 0.0263(7) 0.0296(7) 0.0102(6) -0.0091(6) -0.0108(6)
Mo9 0.0152(6) 0.0595(10) 0.0411(9) 0.0177(7) -0.0002(6) -0.0039(6)
Mo10 0.0221(7) 0.0746(12) 0.0298(8) 0.0088(7) -0.0033(6) -0.0170(7)
Mo11 0.0573(10) 0.0200(6) 0.0311(8) -0.0005(5) 0.0031(7) 0.0121(6)
Mo12 0.0200(6) 0.0246(7) 0.0873(13) 0.0191(8) 0.0056(7) -0.0030(5)
Mo13 0.0221(6) 0.0452(9) 0.0475(9) 0.0227(7) 0.0018(6) -0.0106(6)
Mo14 0.0721(12) 0.0649(11) 0.0268(8) 0.0196(7) 0.0303(8) 0.0452(10)
Mo15 0.0212(7) 0.0780(13) 0.0859(14) 0.0646(12) -0.0115(8) -0.0174(8)
Mo16 0.0289(7) 0.0504(10) 0.0673(12) -0.0323(8) 0.0311(8) -0.0130(7)
Mo17 0.0195(7) 0.0455(10) 0.144(2) 0.0615(12) -0.0051(10) -0.0060(7)
Mo18 0.0348(9) 0.0799(14) 0.1073(18) -0.0772(14) 0.0309(10) -0.0255(9)
P1 0.0140(15) 0.0187(16) 0.0240(18) 0.0002(14) 0.0034(13) 0.0008(13)
P2 0.0154(15) 0.0214(17) 0.0181(17) -0.0005(13) 0.0037(13) -0.0014(13)
O1 0.022(5) 0.035(6) 0.032(6) -0.001(5) 0.004(4) 0.002(4)
O2 0.027(5) 0.024(5) 0.026(5) -0.006(4) 0.001(4) 0.000(4)
O3 0.017(4) 0.027(5) 0.024(5) -0.001(4) 0.003(4) 0.002(4)
O4 0.025(5) 0.031(5) 0.023(5) -0.008(4) 0.014(4) -0.004(4)
O5 0.024(5) 0.020(5) 0.034(6) -0.002(4) 0.010(4) 0.001(4)
O6 0.023(5) 0.042(7) 0.033(6) 0.003(5) 0.006(4) 0.005(5)
O7 0.024(5) 0.021(5) 0.023(5) -0.001(4) 0.007(4) -0.001(4)
O8 0.052(9) 0.096(13) 0.132(16) -0.093(12) 0.052(10) -0.046(9)
O9 0.015(5) 0.049(7) 0.040(7) 0.019(5) 0.012(4) 0.011(5)
O10 0.027(5) 0.026(5) 0.038(6) -0.004(5) 0.019(5) 0.007(4)
O11 0.043(6) 0.041(7) 0.014(5) -0.004(4) -0.002(4) 0.009(5)
O12 0.034(6) 0.030(6) 0.039(7) 0.004(5) 0.019(5) -0.008(5)
O13 0.034(6) 0.037(6) 0.033(6) 0.012(5) 0.021(5) 0.015(5)
O14 0.031(6) 0.039(6) 0.025(6) 0.004(5) 0.018(5) 0.004(5)
O15 0.027(5) 0.027(5) 0.031(6) 0.001(4) 0.010(4) 0.002(4)
O16 0.023(5) 0.042(6) 0.029(6) 0.015(5) 0.008(4) -0.001(5)
O17 0.028(6) 0.047(7) 0.046(7) 0.024(6) 0.008(5) -0.003(5)
O18 0.027(5) 0.034(6) 0.027(6) -0.007(5) 0.009(4) -0.006(4)
O19 0.026(5) 0.028(5) 0.030(6) 0.009(4) 0.011(4) 0.005(4)
O20 0.028(5) 0.023(5) 0.033(6) 0.004(4) 0.001(4) 0.000(4)
O21 0.029(5) 0.018(5) 0.034(6) 0.002(4) 0.001(4) 0.001(4)
O22 0.033(6) 0.014(5) 0.049(7) 0.005(5) 0.012(5) -0.001(4)
O23 0.021(5) 0.032(6) 0.057(8) 0.002(5) 0.006(5) 0.004(5)
O24 0.024(5) 0.032(6) 0.025(5) 0.006(4) 0.013(4) 0.003(4)
O25 0.019(5) 0.054(7) 0.028(6) 0.009(5) 0.002(4) -0.001(5)
O26 0.040(7) 0.023(6) 0.063(9) 0.000(5) 0.030(6) -0.006(5)
O27 0.025(5) 0.031(6) 0.022(5) -0.003(4) 0.007(4) -0.005(4)
O28 0.033(6) 0.024(5) 0.047(7) -0.011(5) 0.016(5) -0.007(4)
O29 0.034(6) 0.018(5) 0.037(6) 0.003(4) 0.010(5) 0.003(4)
O30 0.025(5) 0.068(8) 0.018(5) 0.007(5) 0.005(4) -0.007(5)
O31 0.021(5) 0.028(5) 0.023(5) 0.002(4) 0.010(4) 0.000(4)
O32 0.037(7) 0.062(8) 0.030(6) 0.000(6) 0.002(5) 0.012(6)
O33 0.035(6) 0.085(10) 0.020(6) -0.006(6) 0.001(5) -0.016(7)
O34 0.023(5) 0.029(6) 0.056(8) 0.013(5) 0.008(5) 0.000(4)
O35 0.024(5) 0.045(7) 0.035(6) -0.006(5) 0.003(5) 0.004(5)
O36 0.024(5) 0.075(9) 0.025(6) -0.014(6) 0.009(5) -0.010(6)
O37 0.021(5) 0.034(6) 0.039(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.000(4)
O38 0.025(5) 0.025(6) 0.060(8) -0.013(5) 0.014(5) -0.010(4)
O39 0.033(6) 0.027(5) 0.037(6) -0.011(5) 0.021(5) -0.001(4)
O40 0.025(6) 0.027(6) 0.077(10) 0.017(6) 0.013(6) 0.004(5)
O41 0.045(7) 0.045(7) 0.055(8) 0.026(6) 0.018(6) 0.023(6)
O42 0.048(7) 0.029(6) 0.032(6) 0.009(5) 0.008(5) 0.011(5)
O43 0.026(5) 0.031(6) 0.028(6) 0.000(4) 0.008(4) -0.003(4)
O44 0.036(7) 0.023(6) 0.117(13) 0.023(7) 0.026(8) 0.006(5)
O45 0.057(8) 0.033(6) 0.037(7) -0.018(5) 0.039(6) -0.016(5)
O46 0.038(7) 0.062(9) 0.072(10) -0.030(8) 0.037(7) -0.012(6)
O47 0.014(4) 0.018(5) 0.038(6) 0.003(4) 0.000(4) 0.001(4)
O48 0.032(5) 0.018(5) 0.030(6) -0.004(4) 0.012(4) 0.003(4)
O49 0.024(6) 0.061(8) 0.040(7) -0.024(6) 0.000(5) -0.005(5)
O50 0.047(7) 0.039(7) 0.023(6) -0.002(5) 0.003(5) 0.006(5)
O51 0.078(11) 0.105(13) 0.035(8) 0.027(8) 0.040(7) 0.054(10)
O52 0.033(6) 0.083(10) 0.029(7) -0.027(7) -0.001(5) -0.008(6)
O53 0.018(4) 0.017(5) 0.028(5) 0.001(4) 0.007(4) -0.003(4)
O54 0.041(7) 0.021(6) 0.058(8) 0.002(5) 0.006(6) 0.011(5)
O55 0.017(5) 0.070(9) 0.055(8) 0.008(7) 0.008(5) -0.007(6)
O56 0.049(8) 0.041(7) 0.063(9) -0.006(6) 0.012(7) 0.024(6)
O57 0.015(4) 0.019(5) 0.031(5) 0.002(4) 0.007(4) 0.000(4)
O58 0.021(5) 0.023(5) 0.021(5) -0.004(4) 0.009(4) -0.003(4)
O59 0.012(4) 0.027(5) 0.025(5) 0.004(4) 0.003(4) 0.002(4)
O60 0.014(4) 0.016(5) 0.043(6) 0.000(4) 0.010(4) -0.005(4)
O61 0.014(4) 0.027(5) 0.026(5) 0.001(4) 0.000(4) 0.000(4)
O62 0.020(5) 0.029(5) 0.014(5) -0.006(4) 0.005(4) -0.004(4)
C12 0.018(7) 0.032(8) 0.032(8) 0.010(6) 0.014(6) 0.010(6)
N2 0.048(10) 0.036(9) 0.102(16) 0.010(10) 0.022(10) 0.004(8)
C11 0.030(10) 0.048(12) 0.101(19) -0.013(12) -0.003(11) -0.002(9)
N3 0.078(15) 0.062(13) 0.12(2) 0.020(13) 0.027(14) 0.021(11)
C10 0.028(9) 0.056(13) 0.094(18) -0.004(12) 0.021(10) 0.007(9)
C3 0.09(2) 0.09(2) 0.051(15) 0.010(14) 0.000(14) -0.019(17)
C9 0.080(17) 0.088(18) 0.047(13) 0.013(12) 0.043(12) 0.030(14)
C7 0.08(2) 0.050(16) 0.19(4) 0.02(2) 0.04(2) -0.010(14)
N4 0.22(4) 0.066(17) 0.12(2) -0.018(16) 0.06(2) -0.05(2)
C5 0.12(3) 0.049(15) 0.16(3) 0.046(19) 0.05(2) 0.014(16)
N1 0.12(3) 0.17(3) 0.10(2) 0.06(2) 0.038(19) 0.02(2)
C13 0.19(4) 0.08(2) 0.07(2) 0.017(17) 0.04(2) -0.02(2)
C2 0.07(2) 0.16(5) 0.27(7) 0.04(4) 0.05(3) 0.01(3)
C16 0.38(8) 0.13(3) 0.07(2) -0.01(2) 0.11(4) -0.10(4)
C1 0.08(3) 0.26(7) 0.24(6) 0.12(6) 0.06(3) -0.02(4)
C14 0.61(13) 0.19(5) 0.37(9) -0.19(6) 0.45(10) -0.26(7)
C4 0.40(9) 0.12(4) 0.11(3) 0.04(3) 0.16(5) 0.02(5)
C15 0.78(17) 0.24(6) 0.16(5) -0.14(5) 0.34(8) -0.31(9)
C6 0.062(15) 0.042(13) 0.15(3) -0.017(15) 0.026(17) -0.009(11)
C8 0.053(15) 0.12(3) 0.15(3) 0.09(3) 0.000(18) -0.033(17)
OW1 0.14(3) 0.23(4) 0.19(4) 0.06(3) -0.01(2) -0.01(3)
OW2 0.24(4) 0.18(4) 0.28(5) 0.03(3) 0.01(4) 0.07(3)
OW3 0.19(4) 0.20(4) 0.23(4) 0.02(3) 0.09(3) 0.07(3)
OW4 0.090(16) 0.086(16) 0.20(3) -0.027(17) 0.012(17) 0.034(13)
_geom_special_details
;
All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken
into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles
and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O37 1.683(10) . ?
Mo1 O31 1.839(10) . ?
Mo1 O3 1.885(10) . ?
Mo1 O7 1.891(10) . ?
Mo1 O4 2.048(10) . ?
Mo1 O60 2.357(10) . ?
Mo2 O41 1.688(11) . ?
Mo2 O13 1.886(12) . ?
Mo2 O9 1.895(11) . ?
Mo2 O6 1.938(12) . ?
Mo2 O14 1.944(11) . ?
Mo2 O59 2.359(10) . ?
Mo3 O32 1.699(12) . ?
Mo3 O30 1.886(12) . ?
Mo3 O19 1.901(11) . ?
Mo3 O6 1.921(11) . ?
Mo3 O35 1.985(11) . ?
Mo3 O61 2.324(10) . ?
Mo4 O50 1.679(11) . ?
Mo4 O18 1.811(10) . ?
Mo4 O48 1.921(10) . ?
Mo4 O2 1.926(10) . ?
Mo4 O39 2.037(10) . ?
Mo4 O58 2.358(10) . ?
Mo5 O49 1.701(11) . ?
Mo5 O4 1.829(9) . ?
Mo5 O1 1.869(11) . ?
Mo5 O38 1.879(12) . ?
Mo5 O18 2.073(10) . ?
Mo5 O47 2.350(10) . ?
Mo6 O11 1.665(10) . ?
Mo6 O1 1.892(11) . ?
Mo6 O5 1.894(10) . ?
Mo6 O21 1.943(11) . ?
Mo6 O2 1.965(10) . ?
Mo6 O57 2.335(10) . ?
Mo7 O56 1.686(12) . ?
Mo7 O45 1.829(12) . ?
Mo7 O29 1.901(11) . ?
Mo7 O24 1.931(10) . ?
Mo7 O31 2.007(10) . ?
Mo7 O62 2.390(10) . ?
Mo8 O42 1.676(11) . ?
Mo8 O7 1.877(10) . ?
Mo8 O21 1.909(11) . ?
Mo8 O22 1.926(11) . ?
Mo8 O29 1.978(11) . ?
Mo8 O53 2.339(10) . ?
Mo9 O55 1.685(11) . ?
Mo9 O23 1.829(13) . ?
Mo9 O43 1.890(11) . ?
Mo9 O9 1.910(11) . ?
Mo9 O25 2.064(12) . ?
Mo9 O59 2.324(9) . ?
Mo10 O33 1.693(12) . ?
Mo10 O25 1.801(12) . ?
Mo10 O27 1.891(10) . ?
Mo10 O30 1.901(11) . ?
Mo10 O36 2.072(12) . ?
Mo10 O61 2.331(9) . ?
Mo11 O54 1.680(11) . ?
Mo11 O14 1.910(11) . ?
Mo11 O40 1.923(11) . ?
Mo11 O48 1.936(11) . ?
Mo11 O10 1.942(10) . ?
Mo11 O58 2.368(10) . ?
Mo12 O26 1.693(11) . ?
Mo12 O27 1.869(11) . ?
Mo12 O22 1.884(11) . ?
Mo12 O20 1.898(11) . ?
Mo12 O28 1.976(11) . ?
Mo12 O53 2.330(9) . ?
Mo13 O12 1.661(10) . ?
Mo13 O43 1.870(11) . ?
Mo13 O5 1.899(11) . ?
Mo13 O20 1.944(11) . ?
Mo13 O15 1.972(10) . ?
Mo13 O57 2.338(9) . ?
Mo14 O51 1.701(12) . ?
Mo14 O35 1.900(11) . ?
Mo14 O16 1.911(12) . ?
Mo14 O24 1.928(10) . ?
Mo14 O52 1.930(14) . ?
Mo14 O62 2.362(9) . ?
Mo15 O17 1.680(11) . ?
Mo15 O19 1.841(10) . ?
Mo15 O34 1.925(13) . ?
Mo15 O3 1.945(10) . ?
Mo15 O16 1.952(12) . ?
Mo15 O60 2.292(10) . ?
Mo16 O46 1.695(11) . ?
Mo16 O39 1.836(12) . ?
Mo16 O15 1.887(10) . ?
Mo16 O10 1.925(11) . ?
Mo16 O23 2.002(13) . ?
Mo16 O58 2.384(9) . ?
Mo17 O44 1.676(12) . ?
Mo17 O13 1.874(12) . ?
Mo17 O38 1.939(13) . ?
Mo17 O34 1.940(12) . ?
Mo17 O40 1.946(13) . ?
Mo17 O47 2.320(10) . ?
Mo18 O8 1.687(13) . ?
Mo18 O36 1.811(13) . ?
Mo18 O28 1.917(12) . ?
Mo18 O52 1.940(14) . ?
Mo18 O45 2.043(14) . ?
Mo18 O62 2.356(9) . ?
P1 O57 1.511(10) . ?
P1 O59 1.526(10) . ?
P1 O47 1.533(10) . ?
P1 O58 1.579(10) . ?
P2 O53 1.527(10) . ?
P2 O61 1.529(10) . ?
P2 O60 1.531(9) . ?
P2 O62 1.570(10) . ?
C12 N3 1.48(3) . ?
C12 C11 1.52(2) . ?
N2 C6 1.49(3) . ?
N2 C5 1.49(3) . ?
C11 C10 1.51(3) . ?
N3 C9 1.54(3) . ?
C10 C9 1.51(3) . ?
C3 N1 1.38(4) . ?
C3 C4 1.52(6) . ?
C7 C8 1.47(5) . ?
C7 C6 1.52(4) . ?
N4 C13 1.32(4) . ?
N4 C16 1.44(4) . ?
C5 C8 1.52(4) . ?
N1 C1 1.43(4) . ?
C13 C14 1.47(5) . ?
C2 C1 1.49(7) . ?
C2 C4 1.59(6) . ?
C16 C15 1.31(5) . ?
C14 C15 1.36(5) . ?
C20 C19 1.39(5) . ?
C20 N5 1.55(5) . ?
N6 C24 1.49(5) . ?
N6 C21 1.76(5) . ?
C22 C23 1.43(6) . ?
C22 C21 1.51(5) . ?
C24 C23 1.26(6) . ?
C19 C18 1.65(8) . ?
N5 C17 1.47(7) . ?
C17 C18 1.50(9) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O37 Mo1 O31 102.4(5) . . ?
O37 Mo1 O3 100.1(5) . . ?
O31 Mo1 O3 96.6(4) . . ?
O37 Mo1 O7 101.7(5) . . ?
O31 Mo1 O7 90.7(4) . . ?
O3 Mo1 O7 155.0(4) . . ?
O37 Mo1 O4 92.5(5) . . ?
O31 Mo1 O4 164.7(4) . . ?
O3 Mo1 O4 83.9(4) . . ?
O7 Mo1 O4 83.0(4) . . ?
O37 Mo1 O60 171.2(4) . . ?
O31 Mo1 O60 84.8(4) . . ?
O3 Mo1 O60 73.7(4) . . ?
O7 Mo1 O60 83.2(4) . . ?
O4 Mo1 O60 80.7(4) . . ?
O41 Mo2 O13 102.7(6) . . ?
O41 Mo2 O9 100.6(6) . . ?
O13 Mo2 O9 156.8(5) . . ?
O41 Mo2 O6 96.8(6) . . ?
O13 Mo2 O6 88.0(5) . . ?
O9 Mo2 O6 88.8(5) . . ?
O41 Mo2 O14 98.7(6) . . ?
O13 Mo2 O14 86.5(5) . . ?
O9 Mo2 O14 90.4(5) . . ?
O6 Mo2 O14 164.3(5) . . ?
O41 Mo2 O59 173.7(5) . . ?
O13 Mo2 O59 83.6(4) . . ?
O9 Mo2 O59 73.2(4) . . ?
O6 Mo2 O59 83.5(4) . . ?
O14 Mo2 O59 81.3(4) . . ?
O32 Mo3 O30 99.8(6) . . ?
O32 Mo3 O19 103.3(5) . . ?
O30 Mo3 O19 156.7(5) . . ?
O32 Mo3 O6 98.4(5) . . ?
O30 Mo3 O6 91.4(5) . . ?
O19 Mo3 O6 87.8(5) . . ?
O32 Mo3 O35 95.4(5) . . ?
O30 Mo3 O35 89.7(5) . . ?
O19 Mo3 O35 85.6(4) . . ?
O6 Mo3 O35 165.8(5) . . ?
O32 Mo3 O61 172.8(5) . . ?
O30 Mo3 O61 73.6(4) . . ?
O19 Mo3 O61 83.2(4) . . ?
O6 Mo3 O61 84.8(4) . . ?
O35 Mo3 O61 82.0(4) . . ?
O50 Mo4 O18 104.3(5) . . ?
O50 Mo4 O48 98.8(5) . . ?
O18 Mo4 O48 94.3(5) . . ?
O50 Mo4 O2 102.2(5) . . ?
O18 Mo4 O2 89.7(5) . . ?
O48 Mo4 O2 157.0(4) . . ?
O50 Mo4 O39 97.1(5) . . ?
O18 Mo4 O39 158.4(5) . . ?
O48 Mo4 O39 84.5(4) . . ?
O2 Mo4 O39 83.6(4) . . ?
O50 Mo4 O58 167.0(5) . . ?
O18 Mo4 O58 87.1(4) . . ?
O48 Mo4 O58 73.9(4) . . ?
O2 Mo4 O58 83.7(4) . . ?
O39 Mo4 O58 71.8(4) . . ?
O49 Mo5 O4 100.4(5) . . ?
O49 Mo5 O1 101.8(6) . . ?
O4 Mo5 O1 94.2(5) . . ?
O49 Mo5 O38 98.7(6) . . ?
O4 Mo5 O38 94.5(5) . . ?
O1 Mo5 O38 155.9(5) . . ?
O49 Mo5 O18 92.9(5) . . ?
O4 Mo5 O18 166.8(4) . . ?
O1 Mo5 O18 82.4(4) . . ?
O38 Mo5 O18 84.1(5) . . ?
O49 Mo5 O47 170.0(5) . . ?
O4 Mo5 O47 86.8(4) . . ?
O1 Mo5 O47 84.6(4) . . ?
O38 Mo5 O47 73.6(4) . . ?
O18 Mo5 O47 80.2(4) . . ?
O11 Mo6 O1 104.1(5) . . ?
O11 Mo6 O5 97.8(5) . . ?
O1 Mo6 O5 158.1(5) . . ?
O11 Mo6 O21 97.5(5) . . ?
O1 Mo6 O21 87.4(5) . . ?
O5 Mo6 O21 91.1(4) . . ?
O11 Mo6 O2 96.5(5) . . ?
O1 Mo6 O2 86.4(4) . . ?
O5 Mo6 O2 89.9(4) . . ?
O21 Mo6 O2 165.7(4) . . ?
O11 Mo6 O57 171.3(5) . . ?
O1 Mo6 O57 84.5(4) . . ?
O5 Mo6 O57 73.6(4) . . ?
O21 Mo6 O57 84.0(4) . . ?
O2 Mo6 O57 82.5(4) . . ?
O56 Mo7 O45 102.1(6) . . ?
O56 Mo7 O29 102.5(6) . . ?
O45 Mo7 O29 92.7(5) . . ?
O56 Mo7 O24 100.1(6) . . ?
O45 Mo7 O24 91.0(5) . . ?
O29 Mo7 O24 155.8(4) . . ?
O56 Mo7 O31 99.6(6) . . ?
O45 Mo7 O31 158.3(5) . . ?
O29 Mo7 O31 82.8(4) . . ?
O24 Mo7 O31 85.0(4) . . ?
O56 Mo7 O62 173.0(5) . . ?
O45 Mo7 O62 75.4(5) . . ?
O29 Mo7 O62 84.2(4) . . ?
O24 Mo7 O62 73.6(4) . . ?
O31 Mo7 O62 83.0(4) . . ?
O42 Mo8 O7 103.5(5) . . ?
O42 Mo8 O21 98.6(5) . . ?
O7 Mo8 O21 89.2(4) . . ?
O42 Mo8 O22 99.0(5) . . ?
O7 Mo8 O22 157.3(5) . . ?
O21 Mo8 O22 90.3(5) . . ?
O42 Mo8 O29 95.9(5) . . ?
O7 Mo8 O29 86.0(4) . . ?
O21 Mo8 O29 165.4(4) . . ?
O22 Mo8 O29 88.8(5) . . ?
O42 Mo8 O53 171.4(5) . . ?
O7 Mo8 O53 84.7(4) . . ?
O21 Mo8 O53 83.9(4) . . ?
O22 Mo8 O53 72.7(4) . . ?
O29 Mo8 O53 81.9(4) . . ?
O55 Mo9 O23 101.4(6) . . ?
O55 Mo9 O43 103.0(6) . . ?
O23 Mo9 O43 89.7(5) . . ?
O55 Mo9 O9 98.1(6) . . ?
O23 Mo9 O9 96.1(5) . . ?
O43 Mo9 O9 156.5(4) . . ?
O55 Mo9 O25 92.5(6) . . ?
O23 Mo9 O25 165.5(4) . . ?
O43 Mo9 O25 83.0(4) . . ?
O9 Mo9 O25 86.0(5) . . ?
O55 Mo9 O59 170.2(5) . . ?
O23 Mo9 O59 85.2(4) . . ?
O43 Mo9 O59 84.1(4) . . ?
O9 Mo9 O59 73.8(4) . . ?
O25 Mo9 O59 81.6(4) . . ?
O33 Mo10 O25 101.4(6) . . ?
O33 Mo10 O27 101.9(6) . . ?
O25 Mo10 O27 93.5(5) . . ?
O33 Mo10 O30 98.6(6) . . ?
O25 Mo10 O30 94.4(5) . . ?
O27 Mo10 O30 156.1(4) . . ?
O33 Mo10 O36 91.9(6) . . ?
O25 Mo10 O36 166.4(5) . . ?
O27 Mo10 O36 81.0(5) . . ?
O30 Mo10 O36 86.2(5) . . ?
O33 Mo10 O61 168.7(5) . . ?
O25 Mo10 O61 87.1(4) . . ?
O27 Mo10 O61 84.8(4) . . ?
O30 Mo10 O61 73.2(4) . . ?
O36 Mo10 O61 80.1(4) . . ?
O54 Mo11 O14 102.5(6) . . ?
O54 Mo11 O40 101.9(5) . . ?
O14 Mo11 O40 84.9(5) . . ?
O54 Mo11 O48 99.4(5) . . ?
O14 Mo11 O48 158.1(4) . . ?
O40 Mo11 O48 89.5(5) . . ?
O54 Mo11 O10 100.6(5) . . ?
O14 Mo11 O10 89.5(5) . . ?
O40 Mo11 O10 157.5(5) . . ?
O48 Mo11 O10 87.7(5) . . ?
O54 Mo11 O58 170.9(5) . . ?
O14 Mo11 O58 84.9(4) . . ?
O40 Mo11 O58 84.0(4) . . ?
O48 Mo11 O58 73.5(4) . . ?
O10 Mo11 O58 73.9(4) . . ?
O26 Mo12 O27 101.5(6) . . ?
O26 Mo12 O22 100.0(5) . . ?
O27 Mo12 O22 158.3(4) . . ?
O26 Mo12 O20 97.9(5) . . ?
O27 Mo12 O20 87.9(4) . . ?
O22 Mo12 O20 91.9(5) . . ?
O26 Mo12 O28 96.3(5) . . ?
O27 Mo12 O28 86.7(5) . . ?
O22 Mo12 O28 88.2(5) . . ?
O20 Mo12 O28 165.5(4) . . ?
O26 Mo12 O53 173.5(5) . . ?
O27 Mo12 O53 84.8(4) . . ?
O22 Mo12 O53 73.6(4) . . ?
O20 Mo12 O53 83.9(4) . . ?
O28 Mo12 O53 82.3(4) . . ?
O12 Mo13 O43 102.9(5) . . ?
O12 Mo13 O5 99.3(5) . . ?
O43 Mo13 O5 157.7(4) . . ?
O12 Mo13 O20 98.1(5) . . ?
O43 Mo13 O20 87.9(5) . . ?
O5 Mo13 O20 90.2(4) . . ?
O12 Mo13 O15 96.6(5) . . ?
O43 Mo13 O15 86.9(5) . . ?
O5 Mo13 O15 89.3(4) . . ?
O20 Mo13 O15 165.2(4) . . ?
O12 Mo13 O57 172.7(5) . . ?
O43 Mo13 O57 84.3(4) . . ?
O5 Mo13 O57 73.4(4) . . ?
O20 Mo13 O57 83.4(4) . . ?
O15 Mo13 O57 82.3(4) . . ?
O51 Mo14 O35 102.6(6) . . ?
O51 Mo14 O16 101.3(8) . . ?
O35 Mo14 O16 86.3(5) . . ?
O51 Mo14 O24 99.6(5) . . ?
O35 Mo14 O24 157.7(5) . . ?
O16 Mo14 O24 88.4(5) . . ?
O51 Mo14 O52 100.2(8) . . ?
O35 Mo14 O52 90.3(5) . . ?
O16 Mo14 O52 158.5(5) . . ?
O24 Mo14 O52 86.7(5) . . ?
O51 Mo14 O62 171.4(6) . . ?
O35 Mo14 O62 83.7(4) . . ?
O16 Mo14 O62 84.8(4) . . ?
O24 Mo14 O62 74.3(4) . . ?
O52 Mo14 O62 73.7(4) . . ?
O17 Mo15 O19 104.2(5) . . ?
O17 Mo15 O34 96.5(6) . . ?
O19 Mo15 O34 88.4(5) . . ?
O17 Mo15 O3 96.8(5) . . ?
O19 Mo15 O3 158.9(4) . . ?
O34 Mo15 O3 87.5(5) . . ?
O17 Mo15 O16 96.3(6) . . ?
O19 Mo15 O16 88.9(5) . . ?
O34 Mo15 O16 167.2(4) . . ?
O3 Mo15 O16 90.6(4) . . ?
O17 Mo15 O60 170.9(5) . . ?
O19 Mo15 O60 84.8(4) . . ?
O34 Mo15 O60 84.9(4) . . ?
O3 Mo15 O60 74.2(4) . . ?
O16 Mo15 O60 82.4(4) . . ?
O46 Mo16 O39 102.1(6) . . ?
O46 Mo16 O15 102.4(6) . . ?
O39 Mo16 O15 93.0(5) . . ?
O46 Mo16 O10 99.2(6) . . ?
O39 Mo16 O10 90.5(5) . . ?
O15 Mo16 O10 156.9(4) . . ?
O46 Mo16 O23 101.0(6) . . ?
O39 Mo16 O23 157.0(4) . . ?
O15 Mo16 O23 82.3(5) . . ?
O10 Mo16 O23 85.6(5) . . ?
O46 Mo16 O58 171.9(5) . . ?
O39 Mo16 O58 74.5(4) . . ?
O15 Mo16 O58 85.2(4) . . ?
O10 Mo16 O58 73.7(4) . . ?
O23 Mo16 O58 82.6(4) . . ?
O44 Mo17 O13 103.7(6) . . ?
O44 Mo17 O38 98.4(6) . . ?
O13 Mo17 O38 157.9(5) . . ?
O44 Mo17 O34 96.2(6) . . ?
O13 Mo17 O34 88.5(5) . . ?
O38 Mo17 O34 90.4(5) . . ?
O44 Mo17 O40 97.3(6) . . ?
O13 Mo17 O40 85.9(5) . . ?
O38 Mo17 O40 90.0(5) . . ?
O34 Mo17 O40 166.3(5) . . ?
O44 Mo17 O47 171.6(6) . . ?
O13 Mo17 O47 84.6(4) . . ?
O38 Mo17 O47 73.3(4) . . ?
O34 Mo17 O47 83.6(4) . . ?
O40 Mo17 O47 83.4(4) . . ?
O8 Mo18 O36 105.1(7) . . ?
O8 Mo18 O28 101.7(8) . . ?
O36 Mo18 O28 89.0(5) . . ?
O8 Mo18 O52 98.5(8) . . ?
O36 Mo18 O52 95.0(6) . . ?
O28 Mo18 O52 157.6(5) . . ?
O8 Mo18 O45 96.0(7) . . ?
O36 Mo18 O45 158.8(5) . . ?
O28 Mo18 O45 84.9(5) . . ?
O52 Mo18 O45 83.5(5) . . ?
O8 Mo18 O62 166.6(5) . . ?
O36 Mo18 O62 86.6(5) . . ?
O28 Mo18 O62 84.6(4) . . ?
O52 Mo18 O62 73.7(4) . . ?
O45 Mo18 O62 72.6(4) . . ?
O57 P1 O59 111.4(6) . . ?
O57 P1 O47 111.3(5) . . ?
O59 P1 O47 110.7(6) . . ?
O57 P1 O58 107.8(6) . . ?
O59 P1 O58 108.0(5) . . ?
O47 P1 O58 107.5(5) . . ?
O53 P2 O61 111.0(5) . . ?
O53 P2 O60 111.4(6) . . ?
O61 P2 O60 111.3(6) . . ?
O53 P2 O62 107.6(5) . . ?
O61 P2 O62 108.2(6) . . ?
O60 P2 O62 107.1(5) . . ?
Mo5 O1 Mo6 155.7(6) . . ?
Mo4 O2 Mo6 145.4(6) . . ?
Mo1 O3 Mo15 120.6(5) . . ?
Mo5 O4 Mo1 162.7(6) . . ?
Mo6 O5 Mo13 122.2(5) . . ?
Mo3 O6 Mo2 163.4(6) . . ?
Mo8 O7 Mo1 149.0(6) . . ?
Mo2 O9 Mo9 122.2(5) . . ?
Mo16 O10 Mo11 121.6(5) . . ?
Mo17 O13 Mo2 152.2(6) . . ?
Mo11 O14 Mo2 150.6(6) . . ?
Mo16 O15 Mo13 151.9(6) . . ?
Mo14 O16 Mo15 147.7(6) . . ?
Mo4 O18 Mo5 149.3(6) . . ?
Mo15 O19 Mo3 152.1(6) . . ?
Mo12 O20 Mo13 164.8(6) . . ?
Mo8 O21 Mo6 164.0(6) . . ?
Mo12 O22 Mo8 122.2(5) . . ?
Mo9 O23 Mo16 150.6(6) . . ?
Mo14 O24 Mo7 121.6(5) . . ?
Mo10 O25 Mo9 163.6(6) . . ?
Mo12 O27 Mo10 155.8(6) . . ?
Mo18 O28 Mo12 144.8(6) . . ?
Mo7 O29 Mo8 152.7(6) . . ?
Mo3 O30 Mo10 121.7(6) . . ?
Mo1 O31 Mo7 149.3(5) . . ?
Mo15 O34 Mo17 161.9(7) . . ?
Mo14 O35 Mo3 150.5(6) . . ?
Mo18 O36 Mo10 150.7(6) . . ?
Mo5 O38 Mo17 121.2(5) . . ?
Mo16 O39 Mo4 122.3(5) . . ?
Mo11 O40 Mo17 150.1(7) . . ?
Mo13 O43 Mo9 148.1(6) . . ?
Mo7 O45 Mo18 121.3(6) . . ?
P1 O47 Mo17 128.0(5) . . ?
P1 O47 Mo5 129.4(6) . . ?
Mo17 O47 Mo5 90.9(3) . . ?
Mo4 O48 Mo11 121.6(5) . . ?
Mo14 O52 Mo18 121.2(6) . . ?
P2 O53 Mo12 128.4(6) . . ?
P2 O53 Mo8 128.2(5) . . ?
Mo12 O53 Mo8 91.2(3) . . ?
P1 O57 Mo6 128.3(6) . . ?
P1 O57 Mo13 128.4(5) . . ?
Mo6 O57 Mo13 90.6(3) . . ?
P1 O58 Mo4 123.8(5) . . ?
P1 O58 Mo11 124.9(5) . . ?
Mo4 O58 Mo11 90.9(3) . . ?
P1 O58 Mo16 125.1(5) . . ?
Mo4 O58 Mo16 91.4(3) . . ?
Mo11 O58 Mo16 90.6(3) . . ?
P1 O59 Mo9 126.4(5) . . ?
P1 O59 Mo2 128.5(6) . . ?
Mo9 O59 Mo2 90.7(3) . . ?
P2 O60 Mo15 128.3(6) . . ?
P2 O60 Mo1 126.9(6) . . ?
Mo15 O60 Mo1 91.4(3) . . ?
P2 O61 Mo3 128.2(6) . . ?
P2 O61 Mo10 129.8(6) . . ?
Mo3 O61 Mo10 90.5(3) . . ?
P2 O62 Mo18 123.4(5) . . ?
P2 O62 Mo14 124.7(6) . . ?
Mo18 O62 Mo14 91.2(3) . . ?
P2 O62 Mo7 126.1(5) . . ?
Mo18 O62 Mo7 90.7(3) . . ?
Mo14 O62 Mo7 90.3(3) . . ?
N3 C12 C11 108.7(15) . . ?
C6 N2 C5 109(2) . . ?
C10 C11 C12 103.5(17) . . ?
C12 N3 C9 104.8(19) . . ?
C11 C10 C9 104.1(18) . . ?
N1 C3 C4 109(3) . . ?
C10 C9 N3 101.4(17) . . ?
C8 C7 C6 103(3) . . ?
C13 N4 C16 101(3) . . ?
N2 C5 C8 102(3) . . ?
C3 N1 C1 111(4) . . ?
N4 C13 C14 110(3) . . ?
C1 C2 C4 108(4) . . ?
C15 C16 N4 113(3) . . ?
N1 C1 C2 104(5) . . ?
C15 C14 C13 106(3) . . ?
C3 C4 C2 96(3) . . ?
C16 C15 C14 107(4) . . ?
N2 C6 C7 105(3) . . ?
C7 C8 C5 106(2) . . ?
C19 C20 N5 106(3) . . ?
C24 N6 C21 107(3) . . ?
C23 C22 C21 113(4) . . ?
C23 C24 N6 107(4) . . ?
C20 C19 C18 98(4) . . ?
C24 C23 C22 106(5) . . ?
C17 N5 C20 104(4) . . ?
N5 C17 C18 99(6) . . ?
C17 C18 C19 94(6) . . ?
C22 C21 N6 87(3) . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999
_diffrn_reflns_theta_full 26.99
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999
_refine_diff_density_max 4.681
_refine_diff_density_min -4.940
_refine_diff_density_rms 0.327
data_hd121
_audit_creation_method SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common ?
_chemical_melting_point ?
_chemical_formula_moiety ?
_chemical_formula_sum
'C24 H68 As2 Mo18 N6 Na0 O66'
_chemical_formula_weight 3373.60
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C' 'C' 0.0033 0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H' 'H' 0.0000 0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N' 'N' 0.0061 0.0033
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O' 'O' 0.0106 0.0060
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Na' 'Na' 0.0362 0.0249
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'As' 'As' 0.0499 2.0058
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Mo' 'Mo' -1.6832 0.6857
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M P21/a
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, y+1/2, -z'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, -y-1/2, z'
_cell_length_a 13.49000(10)
_cell_length_b 24.09000(10)
_cell_length_c 24.27400(10)
_cell_angle_alpha 90.00
_cell_angle_beta 98.3200(10)
_cell_angle_gamma 90.00
_cell_volume 7805.40(7)
_cell_formula_units_Z 4
_cell_measurement_temperature 293(2)
_cell_measurement_reflns_used 25
_cell_measurement_theta_min 12
_cell_measurement_theta_max 15
_exptl_crystal_description prisme
_exptl_crystal_colour green
_exptl_crystal_size_max 0.41
_exptl_crystal_size_mid 0.31
_exptl_crystal_size_min 0.15
_exptl_crystal_density_meas ?
_exptl_crystal_density_diffrn 2.871
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_F_000 6416
_exptl_absorpt_coefficient_mu 3.742
_exptl_absorpt_correction_type psi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.1253
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.2185
_exptl_absorpt_process_details ?
_exptl_special_details
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature 293(2)
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_measurement_device_type 'Enraf--Nonius CAD-4'
_diffrn_measurement_method \w/2\q
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number 2
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time 120
_diffrn_standards_decay_% ?
_diffrn_reflns_number 21432
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0700
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1064
_diffrn_reflns_limit_h_min -17
_diffrn_reflns_limit_h_max 3
_diffrn_reflns_limit_k_min -30
_diffrn_reflns_limit_k_max 1
_diffrn_reflns_limit_l_min -30
_diffrn_reflns_limit_l_max 30
_diffrn_reflns_theta_min 2.03
_diffrn_reflns_theta_max 26.98
_reflns_number_total 16577
_reflns_number_gt 8942
_reflns_threshold_expression >2\s(I)
_computing_data_collection ?
_computing_cell_refinement ?
_computing_data_reduction ?
_computing_structure_solution ?
_computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)'
_computing_molecular_graphics ?
_computing_publication_material ?
_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2\s(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0705P)^2^+136.6322P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_atom_sites_solution_hydrogens geom
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_extinction_method SHELXL
_refine_ls_extinction_coef 0.00000(2)
_refine_ls_extinction_expression
'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns 16577
_refine_ls_number_parameters 996
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_R_factor_all 0.1532
_refine_ls_R_factor_gt 0.0710
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1958
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1584
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.018
_refine_ls_restrained_S_all 1.018
_refine_ls_shift/su_max 0.057
_refine_ls_shift/su_mean 0.003
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Mo1 Mo 0.85065(8) 0.02375(5) 0.24536(5) 0.0302(3) Uani 1 1 d . . .
Mo2 Mo 1.31632(10) -0.13040(5) 0.31463(6) 0.0372(3) Uani 1 1 d . . .
Mo3 Mo 1.21953(10) -0.02690(5) 0.41390(6) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . .
Mo4 Mo 1.15660(10) -0.12041(5) 0.06454(5) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . .
Mo5 Mo 0.94759(9) -0.07845(5) 0.14382(6) 0.0336(3) Uani 1 1 d . . .
Mo6 Mo 1.09629(10) 0.02906(5) 0.08593(6) 0.0397(3) Uani 1 1 d . . .
Mo7 Mo 0.91144(10) 0.15345(5) 0.32680(6) 0.0358(3) Uani 1 1 d . . .
Mo8 Mo 0.99360(10) 0.13012(5) 0.18535(6) 0.0367(3) Uani 1 1 d . . .
Mo9 Mo 1.44774(9) -0.03030(7) 0.25959(7) 0.0483(4) Uani 1 1 d . . .
Mo10 Mo 1.35239(10) 0.07269(7) 0.36014(6) 0.0472(4) Uani 1 1 d . . .
Mo11 Mo 1.27493(11) -0.19423(5) 0.17192(6) 0.0362(3) Uani 1 1 d . . .
Mo12 Mo 1.23037(9) 0.15968(5) 0.24569(7) 0.0457(4) Uani 1 1 d . . .
Mo13 Mo 1.33194(9) 0.05760(6) 0.14691(6) 0.0421(4) Uani 1 1 d . . .
Mo14 Mo 1.01229(13) 0.07280(7) 0.43368(6) 0.0531(4) Uani 1 1 d . . .
Mo15 Mo 0.96438(11) -0.05741(7) 0.34943(7) 0.0570(5) Uani 1 1 d . . .
Mo16 Mo 1.39722(10) -0.09064(6) 0.11663(7) 0.0447(4) Uani 1 1 d . . .
Mo17 Mo 1.06089(10) -0.15919(6) 0.24901(9) 0.0611(5) Uani 1 1 d . . .
Mo18 Mo 1.15035(11) 0.17369(8) 0.38628(9) 0.0702(6) Uani 1 1 d . . .
As1 As 1.20270(9) -0.05423(5) 0.19755(5) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . .
As2 As 1.09910(9) 0.05302(5) 0.30256(5) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.9989(7) -0.0157(4) 0.1129(5) 0.042(3) Uani 1 1 d . . .
O2 O 1.1478(7) -0.0400(4) 0.0592(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.8444(6) -0.0332(4) 0.2981(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O4 O 0.8868(6) -0.0390(4) 0.1936(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O5 O 1.2251(7) 0.0636(4) 0.0864(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O6 O 1.2860(7) -0.0794(4) 0.3709(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.9160(7) 0.0690(4) 0.1980(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . .
O8 O 1.1943(10) 0.2340(6) 0.4179(6) 0.086(5) Uani 1 1 d . . .
O9 O 1.4373(7) -0.0922(5) 0.3094(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O10 O 1.3914(7) -0.1672(3) 0.1426(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O11 O 1.0437(7) 0.0534(4) 0.0238(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . .
O12 O 1.4167(8) 0.0952(4) 0.1204(5) 0.050(3) Uani 1 1 d . . .
O13 O 1.1781(8) -0.1453(5) 0.2983(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . .
O14 O 1.3286(7) -0.1697(4) 0.2441(4) 0.032(2) Uani 1 1 d . . .
O15 O 1.3683(7) -0.0137(4) 0.1137(4) 0.033(2) Uani 1 1 d . . .
O16 O 0.9520(7) 0.0106(4) 0.3945(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O17 O 0.9041(7) -0.0991(4) 0.3887(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O18 O 1.0445(6) -0.1187(4) 0.0979(4) 0.029(2) Uani 1 1 d . . .
O19 O 1.0958(8) -0.0591(4) 0.3817(5) 0.044(3) Uani 1 1 d . . .
O20 O 1.2766(7) 0.1163(3) 0.1872(4) 0.030(2) Uani 1 1 d . . .
O21 O 1.0530(7) 0.0903(4) 0.1301(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O22 O 1.1102(7) 0.1785(4) 0.1978(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O23 O 1.4499(6) -0.0728(4) 0.1966(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O24 O 0.9037(6) 0.1190(4) 0.3987(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O25 O 1.4098(7) 0.0190(5) 0.3228(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
O26 O 1.2995(8) 0.2163(4) 0.2360(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . .
O27 O 1.3145(7) 0.1151(4) 0.2962(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O28 O 1.1729(7) 0.1871(4) 0.3097(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O29 O 0.9513(7) 0.1604(4) 0.2558(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O30 O 1.3268(7) 0.0231(5) 0.4195(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O31 O 0.8519(6) 0.0817(3) 0.2950(4) 0.028(2) Uani 1 1 d . . .
O32 O 1.2463(9) -0.0590(5) 0.4750(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O33 O 1.4534(8) 0.1049(5) 0.3935(5) 0.051(3) Uani 1 1 d . . .
O34 O 0.9906(8) -0.1113(4) 0.2964(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O35 O 1.1346(7) 0.0315(4) 0.4408(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O36 O 1.2568(7) 0.1275(4) 0.3940(4) 0.037(2) Uani 1 1 d . . .
O37 O 0.7314(7) 0.0235(4) 0.2146(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O38 O 0.9560(8) -0.1454(4) 0.1875(5) 0.046(3) Uani 1 1 d . . .
O39 O 1.3027(7) -0.1068(4) 0.0558(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O40 O 1.1461(7) -0.1910(4) 0.1994(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O41 O 1.3592(10) -0.1814(5) 0.3573(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . .
O42 O 0.9185(8) 0.1718(4) 0.1422(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O43 O 1.3985(7) 0.0290(4) 0.2145(4) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O44 O 1.0145(7) -0.2188(4) 0.2695(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
O45 O 1.0088(7) 0.2011(4) 0.3593(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . .
O46 O 1.5063(8) -0.0944(5) 0.0898(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O47 O 1.0898(7) -0.0765(4) 0.2083(4) 0.038(2) Uani 1 1 d . . .
O48 O 1.2027(7) -0.1902(4) 0.0971(4) 0.031(2) Uani 1 1 d . . .
O49 O 0.8479(8) -0.0956(5) 0.0974(5) 0.053(3) Uani 1 1 d . . .
O50 O 1.1175(8) -0.1405(4) -0.0007(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . .
O51 O 0.9777(10) 0.0653(5) 0.4972(5) 0.066(4) Uani 1 1 d . . .
O52 O 1.0918(8) 0.1402(5) 0.4454(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . .
O53 O 1.1185(7) 0.0881(4) 0.2463(4) 0.035(2) Uani 1 1 d . . .
O54 O 1.2997(7) -0.2630(4) 0.1748(5) 0.041(3) Uani 1 1 d . . .
O55 O 1.5698(6) -0.0185(5) 0.2779(5) 0.048(3) Uani 1 1 d . . .
O56 O 0.8077(8) 0.1933(4) 0.3225(5) 0.049(3) Uani 1 1 d . . .
O57 O 1.1974(7) 0.0083(4) 0.1684(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O58 O 1.2455(6) -0.1003(4) 0.1533(4) 0.0234(19) Uani 1 1 d . . .
O59 O 1.2826(7) -0.0552(4) 0.2568(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O60 O 1.0111(7) 0.0044(4) 0.2883(4) 0.034(2) Uani 1 1 d . . .
O61 O 1.2045(7) 0.0255(4) 0.3347(4) 0.036(2) Uani 1 1 d . . .
O62 O 1.0562(6) 0.0979(3) 0.3476(4) 0.0237(19) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.2790(9) 0.6413(5) 0.2421(6) 0.027(3) Uani 1 1 d . . .
H12A H 0.3126 0.6069 0.2543 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
H12B H 0.3180 0.6600 0.2170 0.033 Uiso 1 1 calc R . .
N2 N 0.0229(12) 0.2809(6) 0.2539(8) 0.071(5) Uani 1 1 d . . .
H10A H -0.0430 0.2740 0.2528 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
H10B H 0.0562 0.2485 0.2591 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
C11 C 0.1757(11) 0.6296(8) 0.2130(10) 0.071(6) Uani 1 1 d . . .
H11A H 0.1721 0.6347 0.1731 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
H11B H 0.1558 0.5919 0.2202 0.085 Uiso 1 1 calc R . .
N3 N 0.2696(14) 0.6771(9) 0.2907(9) 0.106(8) Uani 1 1 d . . .
H13A H 0.2889 0.7121 0.2844 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
H13B H 0.3079 0.6641 0.3214 0.128 Uiso 1 1 calc R . .
C10 C 0.1104(12) 0.6705(7) 0.2368(9) 0.064(6) Uani 1 1 d . . .
H15A H 0.0422 0.6570 0.2341 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
H15B H 0.1102 0.7060 0.2177 0.076 Uiso 1 1 calc R . .
C3 C 0.776(2) 0.0510(12) 0.0757(10) 0.093(9) Uani 1 1 d . . .
H3A H 0.8244 0.0765 0.0642 0.112 Uiso 1 1 calc R . .
H3B H 0.8025 0.0364 0.1121 0.112 Uiso 1 1 calc R . .
C9 C 0.1590(15) 0.6757(8) 0.2977(9) 0.070(6) Uani 1 1 d . . .
H14A H 0.1387 0.7095 0.3147 0.084 Uiso 1 1 calc R . .
H14B H 0.1437 0.6439 0.3196 0.084 Uiso 1 1 calc R . .
C7 C 0.086(2) 0.3710(10) 0.2751(13) 0.101(9) Uani 1 1 d . . .
H7A H 0.1427 0.3874 0.2982 0.121 Uiso 1 1 calc R . .
H7B H 0.0305 0.3972 0.2707 0.121 Uiso 1 1 calc R . .
N4 N 0.853(3) 0.8253(10) 0.9940(12) 0.166(14) Uani 1 1 d . . .
H18A H 0.9078 0.8411 1.0133 0.200 Uiso 1 1 calc R . .
H18B H 0.8061 0.8518 0.9859 0.200 Uiso 1 1 calc R . .
C5 C 0.041(2) 0.3065(8) 0.2022(11) 0.099(9) Uani 1 1 d . . .
H9A H -0.0206 0.3202 0.1813 0.119 Uiso 1 1 calc R . .
H9B H 0.0713 0.2801 0.1793 0.119 Uiso 1 1 calc R . .
N1 N 0.7592(16) 0.0085(11) 0.0384(10) 0.121(10) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.8052 -0.0184 0.0468 0.146 Uiso 1 1 calc R . .
H2B H 0.7629 0.0208 0.0037 0.146 Uiso 1 1 calc R . .
C13 C 0.819(3) 0.7864(12) 1.0239(11) 0.118(11) Uani 1 1 d . . .
H17A H 0.7670 0.8006 1.0436 0.142 Uiso 1 1 calc R . .
H17B H 0.8727 0.7712 1.0506 0.142 Uiso 1 1 calc R . .
C2 C 0.606(2) 0.0302(17) 0.0638(19) 0.172(18) Uani 1 1 d . . .
H5A H 0.5802 0.0177 0.0968 0.206 Uiso 1 1 calc R . .
H5B H 0.5507 0.0422 0.0366 0.206 Uiso 1 1 calc R . .
C16 C 0.877(4) 0.8016(13) 0.9440(13) 0.22(3) Uani 1 1 d . . .
H19A H 0.8483 0.8233 0.9121 0.264 Uiso 1 1 calc R . .
H19B H 0.9494 0.8005 0.9448 0.264 Uiso 1 1 calc R . .
C1 C 0.658(2) -0.0130(14) 0.0419(18) 0.163(18) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.6248 -0.0235 0.0053 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
H1B H 0.6619 -0.0452 0.0661 0.195 Uiso 1 1 calc R . .
C14 C 0.778(5) 0.743(2) 0.981(3) 0.43(7) Uani 1 1 d . . .
H16A H 0.7836 0.7054 0.9962 0.516 Uiso 1 1 calc R . .
H16B H 0.7081 0.7498 0.9659 0.516 Uiso 1 1 calc R . .
C4 C 0.683(4) 0.0802(14) 0.0790(12) 0.19(2) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.6714 0.1101 0.0521 0.231 Uiso 1 1 calc R . .
H4B H 0.6797 0.0945 0.1161 0.231 Uiso 1 1 calc R . .
C15 C 0.839(5) 0.7499(18) 0.941(2) 0.32(4) Uani 1 1 d . . .
H20A H 0.8937 0.7231 0.9465 0.384 Uiso 1 1 calc R . .
H20B H 0.8019 0.7439 0.9042 0.384 Uiso 1 1 calc R . .
C6 C 0.0566(18) 0.3185(9) 0.2987(12) 0.093(8) Uani 1 1 d . . .
H6A H 0.1134 0.3026 0.3226 0.112 Uiso 1 1 calc R . .
H6B H 0.0034 0.3249 0.3209 0.112 Uiso 1 1 calc R . .
C8 C 0.1119(15) 0.3534(11) 0.2196(12) 0.097(9) Uani 1 1 d . . .
H8A H 0.1020 0.3837 0.1930 0.116 Uiso 1 1 calc R . .
H8B H 0.1810 0.3411 0.2230 0.116 Uiso 1 1 calc R . .
C20 C 0.491(4) 0.739(2) 0.495(2) 0.21(2) Uiso 1 1 d . . .
H21A H 0.4483 0.7713 0.4919 0.257 Uiso 1 1 calc R . .
H21B H 0.4595 0.7089 0.5130 0.257 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.721(3) 0.9776(15) 0.4151(16) 0.216(16) Uiso 1 1 d . . .
H23A H 0.7695 0.9990 0.4334 0.259 Uiso 1 1 calc R . .
H23B H 0.7350 0.9710 0.3805 0.259 Uiso 1 1 calc R . .
C22 C 0.598(3) 0.9192(17) 0.4414(17) 0.166(15) Uiso 1 1 d . . .
H24A H 0.5710 0.9029 0.4058 0.200 Uiso 1 1 calc R . .
H24B H 0.5725 0.8986 0.4707 0.200 Uiso 1 1 calc R . .
C24 C 0.619(3) 1.0048(15) 0.4131(16) 0.146(13) Uiso 1 1 d . . .
H25A H 0.6264 1.0423 0.4275 0.175 Uiso 1 1 calc R . .
H25B H 0.5850 1.0061 0.3751 0.175 Uiso 1 1 calc R . .
C19 C 0.593(4) 0.751(2) 0.522(2) 0.22(2) Uiso 1 1 d . . .
H27A H 0.6007 0.7487 0.5627 0.258 Uiso 1 1 calc R . .
H27B H 0.6206 0.7849 0.5102 0.258 Uiso 1 1 calc R . .
C23 C 0.571(4) 0.975(2) 0.443(2) 0.21(2) Uiso 1 1 d . . .
H28A H 0.4996 0.9791 0.4300 0.255 Uiso 1 1 calc R . .
H28B H 0.5833 0.9885 0.4811 0.255 Uiso 1 1 calc R . .
N5 N 0.522(4) 0.720(2) 0.434(2) 0.29(2) Uiso 1 1 d . . .
H29A H 0.5045 0.6840 0.4272 0.353 Uiso 1 1 calc R . .
H29B H 0.4895 0.7408 0.4069 0.353 Uiso 1 1 calc R . .
C17 C 0.632(5) 0.726(3) 0.436(3) 0.31(3) Uiso 1 1 d . . .
H30A H 0.6571 0.7638 0.4429 0.370 Uiso 1 1 calc R . .
H30B H 0.6602 0.7085 0.4061 0.370 Uiso 1 1 calc R . .
OW1 O 0.695(3) 0.1323(19) 0.4230(15) 0.30(2) Uani 1 1 d . . .
OW2 O 0.380(3) 0.8396(19) 0.489(2) 0.34(3) Uani 1 1 d . . .
OW3 O 0.629(2) 0.8109(11) 0.0516(15) 0.217(14) Uani 1 1 d . . .
OW4 O 0.4906(13) 0.7456(7) 0.0983(8) 0.111(6) Uani 1 1 d . . .
C18 C 0.634(5) 0.690(2) 0.490(3) 0.27(3) Uiso 1 1 d . . .
H35A H 0.7001 0.6769 0.5060 0.328 Uiso 1 1 calc R . .
H35B H 0.5858 0.6596 0.4862 0.328 Uiso 1 1 calc R . .
C21 C 0.709(2) 0.9182(13) 0.4494(14) 0.125(11) Uiso 1 1 d . . .
H40A H 0.7351 0.8864 0.4319 0.150 Uiso 1 1 calc R . .
H40B H 0.7376 0.9202 0.4883 0.150 Uiso 1 1 calc R . .
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
Mo1 0.0156(5) 0.0350(7) 0.0391(8) 0.0085(5) 0.0006(5) -0.0010(5)
Mo2 0.0390(7) 0.0298(7) 0.0388(8) 0.0093(6) -0.0078(6) 0.0036(6)
Mo3 0.0336(7) 0.0322(7) 0.0370(8) 0.0059(5) -0.0109(6) 0.0009(5)
Mo4 0.0342(7) 0.0392(7) 0.0283(7) -0.0025(5) 0.0056(5) 0.0090(5)
Mo5 0.0222(6) 0.0408(7) 0.0366(8) -0.0016(6) 0.0005(5) -0.0096(5)
Mo6 0.0431(8) 0.0354(7) 0.0371(8) 0.0161(6) -0.0056(6) -0.0020(6)
Mo7 0.0405(7) 0.0327(7) 0.0339(7) -0.0039(5) 0.0047(6) 0.0134(6)
Mo8 0.0401(7) 0.0311(7) 0.0359(8) 0.0127(5) -0.0050(6) -0.0052(6)
Mo9 0.0144(6) 0.0702(10) 0.0583(10) 0.0032(8) -0.0017(6) 0.0004(6)
Mo10 0.0231(6) 0.0720(10) 0.0428(9) -0.0018(7) -0.0081(6) -0.0115(7)
Mo11 0.0529(8) 0.0200(6) 0.0369(8) 0.0016(5) 0.0106(6) 0.0106(6)
Mo12 0.0240(6) 0.0260(7) 0.0853(12) 0.0165(7) 0.0022(7) -0.0067(5)
Mo13 0.0234(6) 0.0427(8) 0.0598(10) 0.0216(7) 0.0052(6) -0.0109(6)
Mo14 0.0753(11) 0.0576(9) 0.0319(8) 0.0120(7) 0.0261(8) 0.0376(8)
Mo15 0.0315(7) 0.0719(11) 0.0662(11) 0.0439(9) 0.0027(7) -0.0160(7)
Mo16 0.0301(7) 0.0449(8) 0.0663(10) -0.0263(7) 0.0310(7) -0.0122(6)
Mo17 0.0298(7) 0.0426(8) 0.1102(15) 0.0442(9) 0.0080(8) -0.0063(6)
Mo18 0.0361(8) 0.0721(11) 0.1078(16) -0.0690(11) 0.0289(9) -0.0221(8)
As1 0.0138(6) 0.0183(6) 0.0237(7) 0.0006(5) 0.0050(5) 0.0011(5)
As2 0.0148(6) 0.0209(6) 0.0225(7) -0.0012(5) 0.0037(5) -0.0014(5)
O1 0.039(6) 0.031(5) 0.059(7) 0.000(5) 0.018(5) 0.004(5)
O2 0.031(5) 0.032(5) 0.028(5) -0.005(4) 0.011(4) -0.001(4)
O3 0.026(5) 0.037(5) 0.027(5) -0.003(4) 0.006(4) 0.001(4)
O4 0.021(5) 0.038(5) 0.041(6) -0.009(4) 0.009(4) 0.001(4)
O5 0.039(6) 0.025(5) 0.057(7) -0.006(5) 0.004(5) 0.008(4)
O6 0.023(5) 0.044(6) 0.032(6) 0.002(4) 0.005(4) 0.010(4)
O7 0.042(6) 0.033(5) 0.038(6) -0.009(4) 0.013(5) -0.003(4)
O8 0.060(8) 0.100(11) 0.109(12) -0.085(10) 0.046(8) -0.041(8)
O9 0.034(6) 0.053(7) 0.053(7) 0.009(5) 0.013(5) 0.001(5)
O10 0.030(5) 0.019(5) 0.060(7) 0.002(4) 0.020(5) 0.008(4)
O11 0.044(6) 0.036(6) 0.029(6) -0.003(4) -0.007(5) 0.003(5)
O12 0.040(6) 0.041(6) 0.077(9) -0.007(6) 0.035(6) -0.018(5)
O13 0.032(6) 0.071(8) 0.056(8) 0.003(6) 0.028(6) 0.006(5)
O14 0.030(5) 0.026(5) 0.043(6) 0.011(4) 0.014(5) 0.010(4)
O15 0.026(5) 0.035(5) 0.039(6) 0.001(4) 0.012(4) -0.006(4)
O16 0.028(5) 0.038(6) 0.038(6) -0.001(4) 0.004(4) -0.002(4)
O17 0.034(5) 0.034(5) 0.042(6) 0.010(4) 0.011(5) 0.000(4)
O18 0.023(5) 0.035(5) 0.029(5) -0.005(4) 0.006(4) -0.002(4)
O19 0.038(6) 0.041(6) 0.054(7) -0.008(5) 0.014(5) -0.004(5)
O20 0.031(5) 0.023(5) 0.038(6) -0.003(4) 0.011(4) -0.005(4)
O21 0.039(6) 0.032(5) 0.038(6) -0.001(4) 0.004(5) 0.014(4)
O22 0.034(6) 0.048(6) 0.047(7) -0.003(5) 0.007(5) -0.012(5)
O23 0.020(4) 0.027(5) 0.057(7) 0.004(4) 0.008(5) 0.008(4)
O24 0.020(4) 0.039(5) 0.035(6) 0.004(4) 0.012(4) 0.008(4)
O25 0.025(5) 0.072(8) 0.047(7) -0.009(6) 0.004(5) -0.005(5)
O26 0.043(6) 0.037(6) 0.084(9) -0.015(6) 0.035(6) -0.014(5)
O27 0.032(5) 0.049(6) 0.042(6) -0.007(5) 0.006(5) -0.003(5)
O28 0.031(5) 0.033(5) 0.049(7) -0.012(5) 0.018(5) -0.014(4)
O29 0.032(5) 0.026(5) 0.036(6) 0.003(4) 0.008(4) -0.002(4)
O30 0.028(6) 0.069(8) 0.060(8) -0.004(6) -0.001(5) 0.002(5)
O31 0.025(5) 0.023(5) 0.040(6) -0.002(4) 0.012(4) 0.000(4)
O32 0.060(7) 0.060(7) 0.035(6) 0.004(5) -0.002(6) 0.021(6)
O33 0.032(6) 0.080(8) 0.038(7) -0.009(6) -0.007(5) -0.011(6)
O34 0.052(7) 0.029(5) 0.062(8) 0.000(5) 0.027(6) -0.004(5)
O35 0.030(5) 0.044(6) 0.031(6) 0.004(4) 0.004(4) -0.001(4)
O36 0.033(5) 0.049(6) 0.026(5) -0.014(5) -0.004(4) -0.010(5)
O37 0.019(5) 0.050(6) 0.054(7) -0.012(5) 0.002(5) 0.003(4)
O38 0.040(6) 0.036(6) 0.067(8) 0.003(5) 0.023(6) -0.001(5)
O39 0.049(6) 0.029(5) 0.031(6) 0.005(4) 0.023(5) 0.001(4)
O40 0.022(5) 0.032(5) 0.048(7) 0.002(4) 0.010(4) -0.002(4)
O41 0.095(10) 0.052(7) 0.048(8) 0.019(6) 0.006(7) 0.036(7)
O42 0.040(6) 0.044(6) 0.045(7) 0.005(5) 0.005(5) 0.014(5)
O43 0.036(6) 0.044(6) 0.041(6) -0.005(5) -0.002(5) 0.001(5)
O44 0.037(6) 0.023(5) 0.092(9) 0.011(5) 0.031(6) -0.003(4)
O45 0.038(6) 0.030(5) 0.054(7) -0.012(5) 0.026(5) -0.008(4)
O46 0.041(6) 0.059(7) 0.067(8) -0.025(6) 0.033(6) -0.008(5)
O47 0.031(5) 0.039(6) 0.044(6) 0.005(5) 0.008(5) 0.001(4)
O48 0.038(5) 0.021(5) 0.040(6) -0.003(4) 0.026(5) 0.002(4)
O49 0.031(6) 0.075(8) 0.052(7) -0.028(6) 0.005(5) -0.006(5)
O50 0.052(7) 0.042(6) 0.033(6) -0.009(5) 0.002(5) 0.019(5)
O51 0.085(10) 0.084(9) 0.035(7) 0.020(6) 0.027(7) 0.041(8)
O52 0.040(6) 0.065(7) 0.034(6) -0.024(5) 0.000(5) -0.012(5)
O53 0.030(5) 0.037(5) 0.038(6) 0.009(4) 0.006(5) -0.007(4)
O54 0.038(6) 0.019(5) 0.066(8) 0.001(5) 0.008(5) 0.003(4)
O55 0.010(4) 0.084(8) 0.047(7) -0.005(6) 0.000(4) -0.002(5)
O56 0.058(7) 0.037(6) 0.052(7) -0.010(5) 0.007(6) 0.025(5)
O57 0.028(5) 0.031(5) 0.046(6) -0.008(4) 0.012(5) 0.004(4)
O58 0.016(4) 0.033(5) 0.023(5) 0.000(4) 0.012(4) -0.001(4)
O59 0.024(5) 0.037(5) 0.042(6) 0.002(5) 0.006(4) 0.001(4)
O60 0.029(5) 0.027(5) 0.044(6) 0.003(4) 0.001(5) 0.002(4)
O61 0.025(5) 0.045(6) 0.037(6) 0.007(5) 0.003(4) 0.005(4)
O62 0.022(4) 0.026(5) 0.022(5) -0.005(4) 0.001(4) 0.001(4)
C12 0.022(6) 0.031(7) 0.034(8) 0.010(6) 0.022(6) 0.015(5)
N2 0.060(10) 0.035(8) 0.122(16) 0.004(9) 0.029(10) 0.014(7)
C11 0.024(8) 0.053(11) 0.13(2) 0.006(12) 0.001(10) -0.016(8)
N3 0.069(13) 0.124(18) 0.13(2) 0.062(16) 0.026(13) 0.005(12)
C10 0.030(9) 0.039(10) 0.119(19) -0.027(10) 0.001(10) 0.002(7)
C3 0.12(2) 0.11(2) 0.056(15) -0.014(14) 0.016(15) -0.058(19)
C9 0.079(14) 0.062(12) 0.074(15) -0.004(10) 0.029(12) 0.043(11)
C7 0.10(2) 0.068(16) 0.13(3) 0.012(16) 0.022(19) 0.012(14)
N4 0.30(4) 0.074(16) 0.13(2) 0.002(16) 0.07(3) -0.07(2)
C5 0.14(2) 0.039(11) 0.12(2) 0.028(12) 0.024(19) 0.024(14)
N1 0.092(16) 0.16(2) 0.11(2) 0.094(19) 0.033(15) 0.046(16)
C13 0.18(3) 0.11(2) 0.066(18) -0.014(16) 0.05(2) -0.02(2)
C2 0.043(15) 0.18(4) 0.30(6) 0.00(4) 0.03(2) 0.03(2)
C16 0.49(8) 0.10(2) 0.09(2) -0.05(2) 0.12(4) -0.12(4)
C1 0.067(18) 0.14(3) 0.29(5) 0.11(3) 0.05(3) 0.008(19)
C14 0.55(11) 0.42(9) 0.41(9) -0.35(8) 0.38(9) -0.43(9)
C4 0.40(7) 0.12(3) 0.07(2) 0.015(18) 0.07(3) 0.15(4)
C15 0.59(12) 0.15(4) 0.29(6) -0.14(4) 0.31(7) -0.21(6)
C6 0.084(17) 0.052(13) 0.15(3) -0.012(15) 0.029(17) 0.005(12)
C8 0.044(12) 0.103(19) 0.14(2) 0.060(18) -0.003(14) -0.027(12)
OW1 0.21(3) 0.47(6) 0.22(4) 0.18(4) 0.00(3) -0.05(4)
OW2 0.32(5) 0.34(6) 0.38(6) 0.12(5) 0.13(5) 0.11(4)
OW3 0.17(3) 0.15(2) 0.34(4) -0.02(3) 0.12(3) 0.02(2)
OW4 0.110(14) 0.090(12) 0.135(16) -0.023(11) 0.019(12) 0.051(10)
_geom_special_details
;
All s.u.'s (except the s.u. in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell s.u.'s are taken
into account individually in the estimation of s.u.'s in distances, angles
and torsion angles; correlations between s.u.'s in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell s.u.'s is used for estimating s.u.'s involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Mo1 O37 1.673(9) . ?
Mo1 O31 1.843(9) . ?
Mo1 O3 1.888(9) . ?
Mo1 O7 1.893(10) . ?
Mo1 O4 2.069(9) . ?
Mo1 O60 2.310(9) . ?
Mo2 O41 1.656(11) . ?
Mo2 O13 1.883(11) . ?
Mo2 O9 1.894(10) . ?
Mo2 O6 1.925(9) . ?
Mo2 O14 1.984(10) . ?
Mo2 O59 2.297(10) . ?
Mo3 O32 1.666(11) . ?
Mo3 O30 1.873(11) . ?
Mo3 O19 1.904(10) . ?
Mo3 O6 1.940(9) . ?
Mo3 O35 1.983(10) . ?
Mo3 O61 2.284(10) . ?
Mo4 O50 1.667(10) . ?
Mo4 O18 1.816(8) . ?
Mo4 O48 1.923(9) . ?
Mo4 O2 1.944(9) . ?
Mo4 O39 2.039(10) . ?
Mo4 O58 2.359(9) . ?
Mo5 O49 1.676(10) . ?
Mo5 O4 1.823(9) . ?
Mo5 O1 1.866(10) . ?
Mo5 O38 1.924(10) . ?
Mo5 O18 2.078(9) . ?
Mo5 O47 2.295(10) . ?
Mo6 O11 1.676(10) . ?
Mo6 O1 1.887(10) . ?
Mo6 O5 1.925(10) . ?
Mo6 O2 1.950(9) . ?
Mo6 O21 1.961(9) . ?
Mo6 O57 2.308(10) . ?
Mo7 O56 1.687(10) . ?
Mo7 O45 1.834(10) . ?
Mo7 O29 1.885(9) . ?
Mo7 O24 1.948(9) . ?
Mo7 O31 2.012(9) . ?
Mo7 O62 2.361(8) . ?
Mo8 O42 1.681(10) . ?
Mo8 O7 1.858(9) . ?
Mo8 O21 1.916(9) . ?
Mo8 O22 1.945(10) . ?
Mo8 O29 2.018(9) . ?
Mo8 O53 2.309(10) . ?
Mo9 O55 1.667(9) . ?
Mo9 O23 1.843(10) . ?
Mo9 O43 1.864(10) . ?
Mo9 O9 1.938(11) . ?
Mo9 O25 2.063(11) . ?
Mo9 O59 2.299(9) . ?
Mo10 O33 1.672(10) . ?
Mo10 O25 1.816(11) . ?
Mo10 O27 1.866(11) . ?
Mo10 O30 1.941(12) . ?
Mo10 O36 2.095(10) . ?
Mo10 O61 2.302(9) . ?
Mo11 O54 1.690(9) . ?
Mo11 O14 1.891(10) . ?
Mo11 O10 1.929(9) . ?
Mo11 O48 1.936(10) . ?
Mo11 O40 1.951(9) . ?
Mo11 O58 2.330(9) . ?
Mo12 O26 1.688(10) . ?
Mo12 O27 1.882(11) . ?
Mo12 O22 1.908(11) . ?
Mo12 O20 1.939(9) . ?
Mo12 O28 1.950(9) . ?
Mo12 O53 2.293(9) . ?
Mo13 O12 1.659(9) . ?
Mo13 O43 1.882(10) . ?
Mo13 O5 1.909(11) . ?
Mo13 O20 1.929(9) . ?
Mo13 O15 1.988(9) . ?
Mo13 O57 2.292(9) . ?
Mo14 O51 1.684(11) . ?
Mo14 O16 1.895(10) . ?
Mo14 O35 1.914(9) . ?
Mo14 O24 1.936(9) . ?
Mo14 O52 1.944(11) . ?
Mo14 O62 2.332(9) . ?
Mo15 O17 1.674(9) . ?
Mo15 O19 1.832(11) . ?
Mo15 O34 1.898(11) . ?
Mo15 O3 1.982(9) . ?
Mo15 O16 1.990(10) . ?
Mo15 O60 2.257(10) . ?
Mo16 O46 1.695(10) . ?
Mo16 O39 1.846(10) . ?
Mo16 O15 1.894(9) . ?
Mo16 O10 1.954(9) . ?
Mo16 O23 2.015(11) . ?
Mo16 O58 2.358(8) . ?
Mo17 O44 1.672(9) . ?
Mo17 O13 1.870(12) . ?
Mo17 O38 1.931(12) . ?
Mo17 O40 1.939(9) . ?
Mo17 O34 1.966(10) . ?
Mo17 O47 2.282(10) . ?
Mo18 O8 1.708(11) . ?
Mo18 O36 1.805(10) . ?
Mo18 O52 1.915(11) . ?
Mo18 O28 1.953(10) . ?
Mo18 O45 2.037(10) . ?
Mo18 O62 2.342(8) . ?
As1 O57 1.662(10) . ?
As1 O59 1.667(10) . ?
As1 O47 1.670(9) . ?
As1 O58 1.703(8) . ?
As2 O61 1.658(9) . ?
As2 O53 1.658(9) . ?
As2 O60 1.667(9) . ?
As2 O62 1.698(8) . ?
C12 N3 1.48(3) . ?
C12 C11 1.50(2) . ?
N2 C6 1.44(3) . ?
N2 C5 1.45(3) . ?
C11 C10 1.49(2) . ?
N3 C9 1.53(2) . ?
C10 C9 1.53(3) . ?
C3 N1 1.36(3) . ?
C3 C4 1.45(4) . ?
C7 C6 1.46(3) . ?
C7 C8 1.50(3) . ?
N4 C13 1.31(3) . ?
N4 C16 1.42(3) . ?
C5 C8 1.50(3) . ?
N1 C1 1.47(3) . ?
C13 C14 1.54(4) . ?
C2 C1 1.40(5) . ?
C2 C4 1.59(5) . ?
C16 C15 1.34(4) . ?
C14 C15 1.38(5) . ?
C20 C19 1.47(6) . ?
C20 N5 1.65(6) . ?
N6 C24 1.51(4) . ?
N6 C21 1.68(4) . ?
C22 C23 1.40(5) . ?
C22 C21 1.48(4) . ?
C24 C23 1.26(5) . ?
C19 C18 1.79(6) . ?
N5 C17 1.49(7) . ?
C17 C18 1.57(7) . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O37 Mo1 O31 102.2(4) . . ?
O37 Mo1 O3 99.6(5) . . ?
O31 Mo1 O3 96.0(4) . . ?
O37 Mo1 O7 103.5(5) . . ?
O31 Mo1 O7 90.0(4) . . ?
O3 Mo1 O7 154.4(4) . . ?
O37 Mo1 O4 91.3(4) . . ?
O31 Mo1 O4 166.0(4) . . ?
O3 Mo1 O4 85.3(4) . . ?
O7 Mo1 O4 83.1(4) . . ?
O37 Mo1 O60 168.1(4) . . ?
O31 Mo1 O60 86.5(4) . . ?
O3 Mo1 O60 71.2(4) . . ?
O7 Mo1 O60 84.3(4) . . ?
O4 Mo1 O60 80.7(3) . . ?
O41 Mo2 O13 103.6(6) . . ?
O41 Mo2 O9 100.1(6) . . ?
O13 Mo2 O9 156.2(5) . . ?
O41 Mo2 O6 96.9(5) . . ?
O13 Mo2 O6 88.0(4) . . ?
O9 Mo2 O6 90.7(4) . . ?
O41 Mo2 O14 96.9(5) . . ?
O13 Mo2 O14 86.1(4) . . ?
O9 Mo2 O14 89.6(4) . . ?
O6 Mo2 O14 165.9(4) . . ?
O41 Mo2 O59 171.0(6) . . ?
O13 Mo2 O59 85.4(4) . . ?
O9 Mo2 O59 70.9(4) . . ?
O6 Mo2 O59 83.5(4) . . ?
O14 Mo2 O59 83.3(4) . . ?
O32 Mo3 O30 99.7(6) . . ?
O32 Mo3 O19 103.9(5) . . ?
O30 Mo3 O19 156.2(5) . . ?
O32 Mo3 O6 96.9(5) . . ?
O30 Mo3 O6 92.6(5) . . ?
O19 Mo3 O6 87.7(4) . . ?
O32 Mo3 O35 95.5(5) . . ?
O30 Mo3 O35 89.8(4) . . ?
O19 Mo3 O35 84.9(4) . . ?
O6 Mo3 O35 166.8(4) . . ?
O32 Mo3 O61 171.0(5) . . ?
O30 Mo3 O61 71.3(4) . . ?
O19 Mo3 O61 85.1(4) . . ?
O6 Mo3 O61 84.2(4) . . ?
O35 Mo3 O61 84.3(4) . . ?
O50 Mo4 O18 105.1(5) . . ?
O50 Mo4 O48 100.1(4) . . ?
O18 Mo4 O48 94.4(4) . . ?
O50 Mo4 O2 102.6(4) . . ?
O18 Mo4 O2 87.8(4) . . ?
O48 Mo4 O2 155.8(4) . . ?
O50 Mo4 O39 97.2(5) . . ?
O18 Mo4 O39 157.3(4) . . ?
O48 Mo4 O39 85.6(4) . . ?
O2 Mo4 O39 83.3(4) . . ?
O50 Mo4 O58 167.5(4) . . ?
O18 Mo4 O58 86.3(3) . . ?
O48 Mo4 O58 73.3(4) . . ?
O2 Mo4 O58 82.8(3) . . ?
O39 Mo4 O58 71.9(3) . . ?
O49 Mo5 O4 100.4(5) . . ?
O49 Mo5 O1 103.7(6) . . ?
O4 Mo5 O1 94.2(4) . . ?
O49 Mo5 O38 98.1(6) . . ?
O4 Mo5 O38 93.9(4) . . ?
O1 Mo5 O38 154.9(4) . . ?
O49 Mo5 O18 91.8(4) . . ?
O4 Mo5 O18 167.9(4) . . ?
O1 Mo5 O18 82.1(4) . . ?
O38 Mo5 O18 85.0(4) . . ?
O49 Mo5 O47 166.9(5) . . ?
O4 Mo5 O47 87.0(4) . . ?
O1 Mo5 O47 86.3(4) . . ?
O38 Mo5 O47 70.4(4) . . ?
O18 Mo5 O47 81.2(4) . . ?
O11 Mo6 O1 106.6(5) . . ?
O11 Mo6 O5 96.8(5) . . ?
O1 Mo6 O5 156.5(5) . . ?
O11 Mo6 O2 97.1(4) . . ?
O1 Mo6 O2 85.8(4) . . ?
O5 Mo6 O2 90.3(4) . . ?
O11 Mo6 O21 96.2(4) . . ?
O1 Mo6 O21 87.8(4) . . ?
O5 Mo6 O21 90.7(4) . . ?
O2 Mo6 O21 166.4(4) . . ?
O11 Mo6 O57 167.4(4) . . ?
O1 Mo6 O57 85.9(4) . . ?
O5 Mo6 O57 70.7(4) . . ?
O2 Mo6 O57 84.8(4) . . ?
O21 Mo6 O57 82.7(4) . . ?
O56 Mo7 O45 101.9(5) . . ?
O56 Mo7 O29 103.7(5) . . ?
O45 Mo7 O29 93.2(4) . . ?
O56 Mo7 O24 98.4(5) . . ?
O45 Mo7 O24 90.5(4) . . ?
O29 Mo7 O24 156.3(4) . . ?
O56 Mo7 O31 100.6(5) . . ?
O45 Mo7 O31 157.5(4) . . ?
O29 Mo7 O31 82.9(4) . . ?
O24 Mo7 O31 84.7(4) . . ?
O56 Mo7 O62 171.2(4) . . ?
O45 Mo7 O62 75.2(4) . . ?
O29 Mo7 O62 84.8(3) . . ?
O24 Mo7 O62 73.6(3) . . ?
O31 Mo7 O62 82.3(3) . . ?
O42 Mo8 O7 105.9(5) . . ?
O42 Mo8 O21 97.9(5) . . ?
O7 Mo8 O21 91.2(4) . . ?
O42 Mo8 O22 98.0(5) . . ?
O7 Mo8 O22 155.7(5) . . ?
O21 Mo8 O22 89.9(4) . . ?
O42 Mo8 O29 95.4(5) . . ?
O7 Mo8 O29 84.9(4) . . ?
O21 Mo8 O29 166.7(4) . . ?
O22 Mo8 O29 88.4(4) . . ?
O42 Mo8 O53 168.4(4) . . ?
O7 Mo8 O53 85.6(4) . . ?
O21 Mo8 O53 83.6(4) . . ?
O22 Mo8 O53 70.4(4) . . ?
O29 Mo8 O53 83.4(4) . . ?
O55 Mo9 O23 100.5(5) . . ?
O55 Mo9 O43 106.3(5) . . ?
O23 Mo9 O43 89.2(4) . . ?
O55 Mo9 O9 97.1(5) . . ?
O23 Mo9 O9 95.8(4) . . ?
O43 Mo9 O9 154.8(4) . . ?
O55 Mo9 O25 92.6(5) . . ?
O23 Mo9 O25 166.4(4) . . ?
O43 Mo9 O25 83.7(5) . . ?
O9 Mo9 O25 86.1(5) . . ?
O55 Mo9 O59 165.5(5) . . ?
O23 Mo9 O59 87.8(4) . . ?
O43 Mo9 O59 85.5(4) . . ?
O9 Mo9 O59 70.1(4) . . ?
O25 Mo9 O59 80.1(4) . . ?
O33 Mo10 O25 101.3(5) . . ?
O33 Mo10 O27 104.8(5) . . ?
O25 Mo10 O27 93.5(5) . . ?
O33 Mo10 O30 98.4(5) . . ?
O25 Mo10 O30 93.8(5) . . ?
O27 Mo10 O30 153.8(4) . . ?
O33 Mo10 O36 91.3(5) . . ?
O25 Mo10 O36 167.4(4) . . ?
O27 Mo10 O36 82.6(4) . . ?
O30 Mo10 O36 84.9(4) . . ?
O33 Mo10 O61 166.7(5) . . ?
O25 Mo10 O61 86.0(4) . . ?
O27 Mo10 O61 85.7(4) . . ?
O30 Mo10 O61 69.8(4) . . ?
O36 Mo10 O61 81.8(3) . . ?
O54 Mo11 O14 102.7(5) . . ?
O54 Mo11 O10 100.4(4) . . ?
O14 Mo11 O10 90.8(4) . . ?
O54 Mo11 O48 99.1(5) . . ?
O14 Mo11 O48 158.0(4) . . ?
O10 Mo11 O48 87.9(4) . . ?
O54 Mo11 O40 101.8(4) . . ?
O14 Mo11 O40 84.9(4) . . ?
O10 Mo11 O40 157.8(4) . . ?
O48 Mo11 O40 88.1(4) . . ?
O54 Mo11 O58 170.9(4) . . ?
O14 Mo11 O58 84.7(3) . . ?
O10 Mo11 O58 74.1(3) . . ?
O48 Mo11 O58 73.8(3) . . ?
O40 Mo11 O58 83.9(3) . . ?
O26 Mo12 O27 105.0(5) . . ?
O26 Mo12 O22 99.3(5) . . ?
O27 Mo12 O22 155.7(4) . . ?
O26 Mo12 O20 95.2(4) . . ?
O27 Mo12 O20 86.7(4) . . ?
O22 Mo12 O20 91.0(4) . . ?
O26 Mo12 O28 97.4(5) . . ?
O27 Mo12 O28 86.9(4) . . ?
O22 Mo12 O28 90.2(4) . . ?
O20 Mo12 O28 167.0(4) . . ?
O26 Mo12 O53 170.4(5) . . ?
O27 Mo12 O53 84.4(4) . . ?
O22 Mo12 O53 71.3(4) . . ?
O20 Mo12 O53 83.2(4) . . ?
O28 Mo12 O53 84.9(4) . . ?
O12 Mo13 O43 105.6(5) . . ?
O12 Mo13 O5 98.4(5) . . ?
O43 Mo13 O5 155.5(4) . . ?
O12 Mo13 O20 97.8(5) . . ?
O43 Mo13 O20 89.8(4) . . ?
O5 Mo13 O20 91.7(4) . . ?
O12 Mo13 O15 95.2(5) . . ?
O43 Mo13 O15 85.6(4) . . ?
O5 Mo13 O15 87.5(4) . . ?
O20 Mo13 O15 167.0(4) . . ?
O12 Mo13 O57 169.7(5) . . ?
O43 Mo13 O57 84.6(4) . . ?
O5 Mo13 O57 71.3(4) . . ?
O20 Mo13 O57 83.5(3) . . ?
O15 Mo13 O57 84.0(3) . . ?
O51 Mo14 O16 102.7(6) . . ?
O51 Mo14 O35 102.2(5) . . ?
O16 Mo14 O35 86.3(4) . . ?
O51 Mo14 O24 99.9(5) . . ?
O16 Mo14 O24 89.5(4) . . ?
O35 Mo14 O24 158.0(4) . . ?
O51 Mo14 O52 100.1(6) . . ?
O16 Mo14 O52 157.2(4) . . ?
O35 Mo14 O52 88.3(4) . . ?
O24 Mo14 O52 87.2(4) . . ?
O51 Mo14 O62 171.1(5) . . ?
O16 Mo14 O62 84.3(4) . . ?
O35 Mo14 O62 83.6(4) . . ?
O24 Mo14 O62 74.4(3) . . ?
O52 Mo14 O62 73.1(4) . . ?
O17 Mo15 O19 105.2(5) . . ?
O17 Mo15 O34 97.4(5) . . ?
O19 Mo15 O34 90.6(5) . . ?
O17 Mo15 O3 96.5(4) . . ?
O19 Mo15 O3 158.0(4) . . ?
O34 Mo15 O3 89.4(4) . . ?
O17 Mo15 O16 95.4(5) . . ?
O19 Mo15 O16 86.4(4) . . ?
O34 Mo15 O16 167.1(4) . . ?
O3 Mo15 O16 88.7(4) . . ?
O17 Mo15 O60 167.3(4) . . ?
O19 Mo15 O60 87.2(4) . . ?
O34 Mo15 O60 84.7(4) . . ?
O3 Mo15 O60 70.9(4) . . ?
O16 Mo15 O60 82.6(4) . . ?
O46 Mo16 O39 102.7(5) . . ?
O46 Mo16 O15 102.9(5) . . ?
O39 Mo16 O15 93.5(4) . . ?
O46 Mo16 O10 98.7(5) . . ?
O39 Mo16 O10 90.2(4) . . ?
O15 Mo16 O10 156.7(4) . . ?
O46 Mo16 O23 100.2(5) . . ?
O39 Mo16 O23 157.1(4) . . ?
O15 Mo16 O23 82.5(4) . . ?
O10 Mo16 O23 85.1(4) . . ?
O46 Mo16 O58 171.2(4) . . ?
O39 Mo16 O58 75.2(3) . . ?
O15 Mo16 O58 85.7(3) . . ?
O10 Mo16 O58 73.0(3) . . ?
O23 Mo16 O58 82.0(3) . . ?
O44 Mo17 O13 106.4(6) . . ?
O44 Mo17 O38 96.5(5) . . ?
O13 Mo17 O38 157.1(5) . . ?
O44 Mo17 O40 97.2(5) . . ?
O13 Mo17 O40 86.9(4) . . ?
O38 Mo17 O40 91.3(4) . . ?
O44 Mo17 O34 95.6(5) . . ?
O13 Mo17 O34 87.5(5) . . ?
O38 Mo17 O34 89.4(5) . . ?
O40 Mo17 O34 167.0(4) . . ?
O44 Mo17 O47 166.9(5) . . ?
O13 Mo17 O47 86.5(4) . . ?
O38 Mo17 O47 70.6(4) . . ?
O40 Mo17 O47 85.6(4) . . ?
O34 Mo17 O47 82.4(4) . . ?
O8 Mo18 O36 105.0(6) . . ?
O8 Mo18 O52 100.1(6) . . ?
O36 Mo18 O52 94.0(5) . . ?
O8 Mo18 O28 101.2(6) . . ?
O36 Mo18 O28 88.3(4) . . ?
O52 Mo18 O28 157.1(4) . . ?
O8 Mo18 O45 96.7(6) . . ?
O36 Mo18 O45 158.1(4) . . ?
O52 Mo18 O45 84.8(4) . . ?
O28 Mo18 O45 84.7(4) . . ?
O8 Mo18 O62 167.4(5) . . ?
O36 Mo18 O62 86.5(4) . . ?
O52 Mo18 O62 73.3(4) . . ?
O28 Mo18 O62 84.1(3) . . ?
O45 Mo18 O62 72.2(3) . . ?
O57 As1 O59 111.3(5) . . ?
O57 As1 O47 111.9(5) . . ?
O59 As1 O47 110.5(5) . . ?
O57 As1 O58 108.7(4) . . ?
O59 As1 O58 107.4(4) . . ?
O47 As1 O58 106.8(4) . . ?
O61 As2 O53 111.4(5) . . ?
O61 As2 O60 110.7(5) . . ?
O53 As2 O60 112.2(5) . . ?
O61 As2 O62 107.5(5) . . ?
O53 As2 O62 108.4(5) . . ?
O60 As2 O62 106.4(4) . . ?
Mo5 O1 Mo6 156.9(6) . . ?
Mo4 O2 Mo6 148.1(5) . . ?
Mo1 O3 Mo15 121.8(5) . . ?
Mo5 O4 Mo1 162.1(5) . . ?
Mo13 O5 Mo6 123.5(6) . . ?
Mo2 O6 Mo3 163.8(5) . . ?
Mo8 O7 Mo1 151.6(6) . . ?
Mo2 O9 Mo9 123.8(6) . . ?
Mo11 O10 Mo16 120.7(4) . . ?
Mo17 O13 Mo2 152.6(6) . . ?
Mo11 O14 Mo2 151.6(5) . . ?
Mo16 O15 Mo13 153.1(5) . . ?
Mo14 O16 Mo15 149.7(5) . . ?
Mo4 O18 Mo5 151.5(5) . . ?
Mo15 O19 Mo3 154.6(6) . . ?
Mo13 O20 Mo12 162.9(5) . . ?
Mo8 O21 Mo6 161.3(6) . . ?
Mo12 O22 Mo8 123.3(6) . . ?
Mo9 O23 Mo16 150.7(5) . . ?
Mo14 O24 Mo7 120.2(4) . . ?
Mo10 O25 Mo9 162.0(7) . . ?
Mo10 O27 Mo12 157.1(6) . . ?
Mo12 O28 Mo18 146.8(6) . . ?
Mo7 O29 Mo8 153.6(5) . . ?
Mo3 O30 Mo10 124.1(6) . . ?
Mo1 O31 Mo7 150.1(5) . . ?
Mo15 O34 Mo17 162.0(6) . . ?
Mo14 O35 Mo3 150.5(6) . . ?
Mo18 O36 Mo10 150.9(5) . . ?
Mo5 O38 Mo17 123.3(5) . . ?
Mo16 O39 Mo4 121.1(5) . . ?
Mo17 O40 Mo11 149.9(5) . . ?
Mo9 O43 Mo13 151.3(6) . . ?
Mo7 O45 Mo18 121.0(5) . . ?
As1 O47 Mo17 124.4(5) . . ?
As1 O47 Mo5 126.2(5) . . ?
Mo17 O47 Mo5 95.7(4) . . ?
Mo4 O48 Mo11 121.2(5) . . ?
Mo18 O52 Mo14 121.4(5) . . ?
As2 O53 Mo12 124.8(5) . . ?
As2 O53 Mo8 124.3(5) . . ?
Mo12 O53 Mo8 94.9(3) . . ?
As1 O57 Mo13 125.4(5) . . ?
As1 O57 Mo6 123.3(5) . . ?
Mo13 O57 Mo6 94.5(4) . . ?
As1 O58 Mo11 125.1(4) . . ?
As1 O58 Mo16 124.5(4) . . ?
Mo11 O58 Mo16 92.1(3) . . ?
As1 O58 Mo4 122.4(4) . . ?
Mo11 O58 Mo4 91.6(3) . . ?
Mo16 O58 Mo4 91.7(3) . . ?
As1 O59 Mo2 125.8(5) . . ?
As1 O59 Mo9 121.6(5) . . ?
Mo2 O59 Mo9 94.7(3) . . ?
As2 O60 Mo15 125.8(5) . . ?
As2 O60 Mo1 123.0(5) . . ?
Mo15 O60 Mo1 95.6(3) . . ?
As2 O61 Mo3 125.6(5) . . ?
As2 O61 Mo10 125.4(5) . . ?
Mo3 O61 Mo10 94.5(4) . . ?
As2 O62 Mo14 124.5(4) . . ?
As2 O62 Mo18 122.6(4) . . ?
Mo14 O62 Mo18 92.1(3) . . ?
As2 O62 Mo7 124.9(4) . . ?
Mo14 O62 Mo7 91.7(3) . . ?
Mo18 O62 Mo7 91.6(3) . . ?
N3 C12 C11 107.7(13) . . ?
C6 N2 C5 108.2(18) . . ?
C10 C11 C12 104.7(15) . . ?
C12 N3 C9 105.9(17) . . ?
C11 C10 C9 103.4(15) . . ?
N1 C3 C4 110(3) . . ?
N3 C9 C10 100.4(16) . . ?
C6 C7 C8 103(2) . . ?
C13 N4 C16 109(2) . . ?
N2 C5 C8 105(2) . . ?
C3 N1 C1 107(3) . . ?
N4 C13 C14 104(3) . . ?
C1 C2 C4 108(3) . . ?
C15 C16 N4 107(3) . . ?
C2 C1 N1 106(3) . . ?
C15 C14 C13 101(3) . . ?
C3 C4 C2 99(2) . . ?
C16 C15 C14 110(4) . . ?
N2 C6 C7 109(2) . . ?
C5 C8 C7 104(2) . . ?
C19 C20 N5 97(4) . . ?
C24 N6 C21 103(3) . . ?
C23 C22 C21 106(4) . . ?
C23 C24 N6 106(4) . . ?
C20 C19 C18 88(4) . . ?
C24 C23 C22 111(5) . . ?
C17 N5 C20 109(5) . . ?
N5 C17 C18 82(5) . . ?
C17 C18 C19 86(4) . . ?
C22 C21 N6 95(3) . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974
_diffrn_reflns_theta_full 26.98
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.974
_refine_diff_density_max 2.376
_refine_diff_density_min -2.755
_refine_diff_density_rms 0.255
checkCIF (full publication check) running
checkCIF/PLATON (full publication check)
You have not supplied any structure factors. As a result the full set of tests cannot be run.
No syntax errors found. CIF dictionary
Please wait while processing .... Interpreting this report
Datablock: I
Bond precision:C-C = 0.0535 AWavelength=0.71073
Cell:a=13.4900(1)b=24.0900(1)c=24.2740(1)
alpha=90beta=98.320(1)gamma=90
Temperature:293 K
CalculatedReported
Volume7805.40(8)7805.40(7)
Space groupP 21/aP21/a
Hall group-P 2yab?
Moiety formulaAs2 Mo18 O62, 6(C4 H10 N), 4(O)?
Sum formulaC24 H60 As2 Mo18 N6 O66C24 H68 As2 Mo18 N6 Na0 O66
Mr3365.543373.60
Dx,g cm-32.8642.871
Z44
Mu (mm-1)3.7423.742
F0006384.06416.0
F000'6263.16
h,k,lmax17,30,3017,30,30
Nref1701016577
Tmin,Tmax0.259,0.5700.125,0.219
Tmin'0.207
Correction method= # Reported T Limits: Tmin=0.125 Tmax=0.219 AbsCorr = PSI-SCAN
Data completeness= 0.975Theta(max)= 26.980
R(reflections)= 0.0710( 8942)wR2(reflections)= 0.1958( 16577)
S = 1.018Npar= 996
The following ALERTS were generated. Each ALERT has the format
test-name_ALERT_alert-type_alert-level.
Click on the hyperlinks for more details of the test.
Alert level A
PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ...... 0.000 Sigma
PLAT414_ALERT_2_A Short Intra D-H..H-X H29A .. H35B .. 1.77 Ang.
Alert level B
PLAT214_ALERT_2_B Atom C14 (Anion/Solvent) ADP max/min Ratio 5.1 prolat
PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Mo12 -- O20 .. 10.6 su
And 4 other PLAT232 Alerts
More ...PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ...... Ow1 Check
And 3 other PLAT306 Alerts
More ...PLAT342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C Bonds ...... 0.0535 Ang.
PLAT360_ALERT_2_B Short C(sp3)-C(sp3) Bond C23 - C24 ... 1.26 Ang.
PLAT410_ALERT_2_B Short Intra H...H Contact H27B .. H30A .. 1.84 Ang.
PLAT430_ALERT_2_B Short Inter D...A Contact Ow1 .. Ow2 .. 2.58 Ang.
checkCIF (full publication check) running
checkCIF/PLATON (full publication check)
You have not supplied any structure factors. As a result the full set of tests cannot be run.
No syntax errors found. CIF dictionary
Please wait while processing .... Interpreting this report
Datablock: I
Bond precision:C-C = 0.0667 AWavelength=0.71073
Cell:a=13.453(1)b=24.046(1)c=24.119(1)
alpha=90beta=97.99(1)gamma=90
Temperature:293 K
CalculatedReported
Volume7726.5(8)7726.40(10)
Space groupP 21/aP21/a
Hall group-P 2yab?
Moiety formulaMo18 O62 P2, 6(C4 H10 N), 4(O)?
Sum formulaC24 H60 Mo18 N6 O66 P2C24 H68 Mo18 N6 Na0 O66 P2
Mr3277.643285.70
Dx,g cm-32.8182.825
Z44
Mu (mm-1)2.9712.972
F0006240.06272.0
F000'6119.57
h,k,lmax17,30,3017,30,30
Nref1684716819
Tmin,Tmax0.414,0.5520.999,1.000
Tmin'0.350
Correction method= # Reported T Limits: Tmin=0.999 Tmax=1.000 AbsCorr = PSI-SCAN
Data completeness= 0.998Theta(max)= 26.990
R(reflections)= 0.0863( 12822)wR2(reflections)= 0.2091( 16819)
S = 1.028Npar= 996
The following ALERTS were generated. Each ALERT has the format
test-name_ALERT_alert-type_alert-level.
Click on the hyperlinks for more details of the test.
Alert level A
PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ...... 0.000 Sigma
PLAT214_ALERT_2_A Atom C15 (Anion/Solvent) ADP max/min Ratio 9.5 prolat
Alert level B
DIFMN02_ALERT_2_B The minimum difference density is < -0.1*ZMAX*1.00
_refine_diff_density_min given = -4.940
Test value = -4.200
DIFMX01_ALERT_2_B The maximum difference density is > 0.1*ZMAX*1.00
_refine_diff_density_max given = 4.681
Test value = 4.200
PLAT097_ALERT_2_B Large Reported Max. (Positive) Residual Density 4.68 eA-3
PLAT098_ALERT_2_B Large Reported Min. (Negative) Residual Density -4.94 eA-3
PLAT214_ALERT_2_B Atom C14 (Anion/Solvent) ADP max/min Ratio 6.0 prolat
PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X) Mo15 -- O16 .. 16.5 su
And 4 other PLAT232 Alerts
More ...PLAT306_ALERT_2_B Isolated Oxygen Atom (H-atoms Missing ?) ...... Ow1 Check
And 3 other PLAT306 Alerts
More ...PLAT342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C Bonds ...... 0.0667 Ang.
PLAT360_ALERT_2_B Short C(sp3)-C(sp3) Bond C15 - C16 ... 1.31 Ang.
PLAT360_ALERT_2_B Short C(sp3)-C(sp3) Bond C23 - C24 ... 1.26 Ang.
PLAT430_ALERT_2_B Short Inter D...A Contact Ow1 .. Ow2 .. 2.69 Ang.